[發明專利]一種Cu₃BiS₃三元硫屬納米材料及其制備方法有效

申請號：	201310529991.8	申請日：	2013-10-30
公開（公告）號：	CN103553130A	公開（公告）日：	2014-02-05
發明（設計）人：	吳惠霞;楊艷;張皓輝;楊仕平	申請（專利權）人：	上海師范大學
主分類號：	C01G29/00	分類號：	C01G29/00;B82Y30/00;A61K49/00;A61K41/00
代理公司：	上海申新律師事務所 31272	代理人：	竺路玲
地址：	200234 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 cu sub bis 三元納米材料及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及種一種Cu₃BiS₃三元硫屬納米材料及其制備方法，屬于無機納米材料領域。

背景技術

納米粒子由于其在生物醫學上的潛在應用，如分子標記、免疫、治療診斷和靶向運輸和治療，而受到廣泛的關注。與傳統的藥劑或者治療劑相比，納米粒子的優勢是可以對其進行修飾使之成為更好的造影劑而用于各種成像模式，如CT成像、MRI成像和熒光成像等，并且具有較好的信噪比。

之前，已有文獻報道發展近紅外光熱劑作為熱載體用于局部熱療，如Au納米粒子、氧化石墨烯(GO)納米粒子、碳量子點等，這些納米粒子可以強烈的吸收近紅外光并且在近紅外光的照射下將光能轉換成熱能，從而將腫瘤細胞殺死起到治療的效果。但是，采用熱療的前提條件是明確腫瘤的部位，所以這就要求我們發展多功能的納米粒子平臺，使之具有診斷和治療的雙功能。在眾多的生物成像技術當中，如MRI成像、PET成像和超聲成像等，CT成像是最有效的診斷技術之一，并且CT成像技術具有較深的組織滲透性和高分辨率的優點。

發展多功能、高靈敏度和高特異性的CT分子影像學造影劑是提高腫瘤早期診斷準確度的有效措施之一，也是當前納米醫學和影像學的發展趨勢。然而，目前醫學上常用的CT造影劑是基于碘的小分子，具有很多的局限性，例如不能靶向成像、成像時間短暫和對腎有毒性，并且成本較高。最近，納米粒子由于其獨特的光學特點和磁特點而受到廣泛關注而用于成像探針，特別值得一提的是，將含有較大原子序數的金屬元素的納米粒子用于CT成像受到相當大的關注，例如含鉍元素的Bi₂S₃。與傳統的碘化物小分子相比，基于金屬的納米粒子具有更長的循環時間、更高的對比度和功能化表面積，因此更適體內血管造影術和對腫瘤的靶向檢測。此外，這些納米粒子具有更高的X射線衰減系數使之具有更好的CT成像效果。最后，金屬納米粒子不會產生碘過敏反應。

發明內容

本發明的目的是提供一種Cu₃BiS₃三元硫屬納米材料。該Cu₃BiS₃三元硫屬納米材料在CT成像的引導下可用于對腫瘤的光熱療。

本發明Cu₃BiS₃三元硫屬納米材料的制備原理為：采用體積比為6:1:1的油酸、油胺、十八烯的混合溶液為溶劑和表面活性劑，以三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DEDC)為配位劑和硫源，Cu(DEDC)₂和Bi(DEDC)₃作為反應前驅體。金屬前驅體在高溫條件下分解生成CuS(nuclei)和Bi₂S₃(nuclei)，二者再生成Cu₃BiS₃納米粒子。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種Cu₃BiS₃三元硫屬納米材料的制備方法，制備步驟包括；

1)將油酸、油胺、十八烯按照體積比為6:1:1均勻混合；

2)稱取摩爾比為3:1的Cu(DEDC)₂前驅體和Bi(DEDC)₃前驅體，加入步驟1）所得的混合溶液中；

3)步驟2)所得的混合溶液在室溫下攪拌0.5-1h并超聲1.5-2h，以使前驅體混合均勻；

4)采用高溫熱解法，將溫度升高到130-150℃，并在此溫度下保持5-30min，之后冷卻至室溫，離心，用正己烷和無水乙醇的混合溶液洗滌，真空冷凍干燥備用；己烷和無水乙醇的體積比為1:2。

Cu(DEDC)₂前驅體的制備步驟包括：

1)取三水合硝酸銅溶解在蒸餾水中，配制硝酸銅溶液；

2)取三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉，溶解在蒸餾水中，配制DEDC溶液；

3)將步驟1）所得溶液在攪拌下緩慢的加入到步驟2)所得溶液中，在常溫下攪拌0.5h-1h；硝酸銅與DEDC的摩爾比為1:2；

4)靜置4-6h，直到分層，傾倒掉上層清液，離心，并用蒸餾水洗滌三次以除去可溶性離子，將其真空干燥6-10h，得Cu(DEDC)₂前驅體。

Bi(DEDC)₃前驅體的制備步驟包括：