[發明專利]一種Cu3BiS3三元硫屬納米材料及其制備方法有效
| 申請號: | 201310529991.8 | 申請日: | 2013-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN103553130A | 公開(公告)日: | 2014-02-05 |
| 發明(設計)人: | 吳惠霞;楊艷;張皓輝;楊仕平 | 申請(專利權)人: | 上海師范大學 |
| 主分類號: | C01G29/00 | 分類號: | C01G29/00;B82Y30/00;A61K49/00;A61K41/00 |
| 代理公司: | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
| 地址: | 200234 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 cu sub bis 三元 納米 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種Cu3BiS3三元硫屬納米材料的制備方法,其特征在于,制備步驟包括:
1)將油酸、油胺、十八烯按照體積比為6:1:1均勻混合;
2)稱取摩爾比為3:1的Cu(DEDC)2前驅體和Bi(DEDC)3前驅體,加入步驟1)所得的混合溶液中;
3)步驟2)所得的混合溶液在室溫下攪拌0.5-1h并超聲1.5-2h,以使前驅體混合均勻;
4)采用高溫熱解法,將溫度升高到130-150℃,并在此溫度下保持5-30min,之后冷卻至室溫,離心,用正己烷和無水乙醇的混合溶液洗滌,真空冷凍干燥備用。
2.根據權利要求1所述的Cu3BiS3三元硫屬納米材料的制備方法,其特征在于,Cu(DEDC)2前驅體的制備步驟包括:
1)取三水合硝酸銅溶解在蒸餾水中,配制硝酸銅溶液;
2)取三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉,溶解在蒸餾水中,配制DEDC溶液;
3)將步驟1)所得溶液在攪拌下緩慢的加入到步驟2)所得溶液中,在常溫下攪拌0.5h-1h;硝酸銅與DEDC的摩爾比為1:2;
4)靜置4-6h,直到分層,傾倒掉上層清液,離心,并用蒸餾水洗滌三次以除去可溶性離子,將其真空干燥6-10h,得Cu(DEDC)2前驅體。
3.根據權利要求1所述的Cu3BiS3三元硫屬納米材料的制備方法,其特征在于,Bi(DEDC)3前驅體的制備步驟包括:
1)取五水合溶解硝酸鉍在蒸餾水中,配制硝酸鉍溶液;
2)取三水合二乙基二硫代氨基甲酸鈉,溶解在蒸餾水中,配制DEDC溶液;
3)將步驟1)所得溶液在攪拌下緩慢的加入到步驟2)所得溶液中,在常溫下攪拌0.5h-1h;硝酸鉍與DEDC的摩爾比為1:3;
4)靜置4-6h,直到分層,傾倒掉上層清液,離心,并用蒸餾水洗滌三次以除去可溶性離子,將其真空干燥6-10h,得Bi(DEDC)3前驅體。
4.根據權利要求1所述的Cu3BiS3三元硫屬納米材料的制備方法,其特征在于,取所得納米粒子按照100g:70-80mL的固液比分散于三氯甲烷中,攪拌均勻,加入納米粒子1.2-2%質量分數的PVP,在常溫下攪拌12-24h,離心,放在14000透析袋中透析20-30h,之后放在水溶液中保存備用。
5.根據權利要求1所述的Cu3BiS3三元硫屬納米材料的制備方法,其特征在于,步驟(4)中正己烷和無水乙醇的體積比為1:2。
6.一種Cu3BiS3三元硫屬納米材料,其特征在于,由權利要求1-5任意一項所述方法制備。
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