[發明專利]技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法

有效

• 申請號: 201310529815.4
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103554273A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 羅南斌;高汕;張大龍;唐利春;明浩;楊康倫
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 高蕓;梁鑫

技術領域

本發明屬于羧甲基纖維素鈉生產領域，具體涉及技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法。

背景技術

技術級羧甲基纖維素鈉產品是國內出現較早的石油技術級羧甲基纖維素鈉產品類型，主要有CMC-LVT和CMC-HVT兩種類型，這兩種產品的指標特點是純度要求低，國標中只有水份和性能指標要求，其他理化指標如粘度、取代度、PH值都沒有要求；但性能指標要求嚴格；市場特點是售價低但由于適用于淺井和深井淺層區所以用量極大。

水媒法生產過程是將堿纖維素與醚化劑在存在游離堿和水的條件下進行反應，堿化和醚化過程中，體系不存在有機介質。溶媒法生產羧甲基纖維素鈉的工藝過程與水媒法相似，只是堿化和醚化反應在有機溶劑中進行。溶媒法生產產品質量好、成本高，水媒法生產的產品多為低端產品，如技術級低黏度羧甲基纖維素鈉（CMC-LVT）和技術級高黏度羧甲基纖維素鈉（CMC-HVT）產品。水媒法與溶媒法在醚化反應后中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎操作相同，屬于行業內公知技術。本發明升溫醚化后續工段也采用同樣操作。

在國內，目前CMC-LVT和CMC-HVT主要集中在一些中小型企業生產，但其中也不乏河北茂源等國內知名企業進行生產。無論企業大小，均存在水媒法和溶媒法兩條生產線，生產工藝均采用溶媒法產品和水媒法產品混料生產。在只有溶媒法生產線的情況下，生產技術級羧甲基纖維素鈉存在質量過剩、成本過高的問題，在這種前提下，通過新型生產工藝來降低成本顯得尤為重要。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種可以在溶媒法生產線上生產，并降低成本的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法。

本發明技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，包括以下步驟：

a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液堿35L～50L得混合液，并控制混合液溫度為20℃～50℃；

b、堿化反應：取木漿，或木漿與工業級精制棉M1000的混合物料，加入步驟a所得混合液，攪拌，添加混合液時控制溫度為20℃～40℃；然后加入wt%≥98%片堿10kg～20kg進行堿化反應，控制堿化反應溫度為20℃～50℃；步驟b反應時間為40min～100min；

優選的，步驟b中添加木漿與工業級精制棉M1000的混合物料時，木漿、工業級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；

c、加酸醚化：以質量分數≥97.5%的氯乙酸為溶質，≥92%v/v酒精為溶劑配制73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；

向完成堿化反應后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，添加時控制添加時間為20min～30min，溫度為30℃～61℃，攪拌，降溫5℃～10℃后，經升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得。

本發明方法中各配料按步驟a-c下述比例添加：92%～95%v/v酒精70L～120L、水20L～60L、48.0%～50.0%w/w液堿35L～50L、≥98%片堿10kg～20kg，73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，可根據實際需要等比例放大或縮小生產。以下生產CMC-LVT和CMC-HVT時，各配料按步驟a-c的投加比例也可根據實際需要等比例放大或縮小生產。

特別的，當生產CMC-LVT時，步驟包括：

a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精80L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液堿40L～50L得混合液，并控制混合液溫度為20℃～50℃；

b、堿化反應：在實施步驟b前2min～6min在混合液中加入質量分數≥27.5%的雙氧水2kg～4kg，然后取木漿加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為30℃～40℃；然后加入wt%≥98%片堿10kg～20kg進行堿化反應，控制堿化反應溫度為30℃～50℃；步驟b反應時間為80min～100min；優選的，步驟b中添加片狀低粘木漿、絮狀低粘木漿至少分3次交叉投料添加；

其中，所述木漿為cp≤30mpa·s的片狀低粘木漿40～60kg和cp≤30mpa·s的絮狀低粘木漿40～60kg的混合物；

c、加酸醚化：向完成堿化反應后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L～70L，添加時控制添加時間為20min～30min，溫度為45℃～61℃，攪拌，降溫5℃～10℃后，經升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-LVT。