[發明專利]技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法

有效

• 申請號: 201310529815.4
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103554273A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 羅南斌;高汕;張大龍;唐利春;明浩;楊康倫
• 申請（專利權）人: 瀘州北方化學工業有限公司
• 主分類號: C08B11/12
• 分類號: C08B11/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 高蕓;梁鑫

1.技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液堿35L～50L得混合液，并控制混合液溫度為20℃～50℃；

b、堿化反應：取木漿，或木漿與工業級精制棉M1000的混合物料，加入步驟a所得混合液，攪拌，添加混合液時控制溫度為20℃～40℃；然后加入wt%≥98%片堿10kg～20kg進行堿化反應，控制堿化反應溫度為20℃～50℃；步驟b反應時間為40min～100min；

c、加酸醚化：以質量分數≥97.5%的氯乙酸為溶質，≥92%v/v酒精為溶劑配制73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；

向完成堿化反應后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～70L，添加時控制添加時間為20min～30min，溫度為30℃～61℃，攪拌，降溫5℃～10℃后，經升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得。

2.根據權利要求1所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：當生產CMC-LVT時，步驟包括：

a、配制溶液：混合按92%～95%v/v酒精80L～120L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液堿40L～50L的得混合液，并控制混合液溫度為20℃～50℃；

b、堿化反應：在實施步驟b前2min～6min在混合液中加入質量分數≥27.5%的雙氧水2kg～4kg，然后取木漿加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為30℃～40℃；然后加入wt%≥98%片堿10kg～20kg進行堿化反應，控制堿化反應溫度為30℃～50℃；步驟b反應時間為80min～100min；

其中，所述木漿為cp≤30mpa·s的片狀低粘木漿40～60kg和cp≤30mpa·s的絮狀低粘木漿40～60kg的混合物；

c、加酸醚化：向完成堿化反應后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L～70L，添加時控制添加時間為20min～30min，溫度為45℃～61℃，攪拌，降溫5℃～10℃后，經升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-LVT。

3.根據權利要求1所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：當生產CMC-HVT時，步驟包括：

a、配制溶液：混合92%～95%v/v酒精70L～110L，水20L～60L，48.0%～50.0%w/w液堿35L～45L得混合液，并控制混合液溫度為20℃～50℃；

b、堿化反應：取木漿與工業級精制棉M1000的混合物料加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為20℃～35℃；然后加入wt%≥98%片堿10kg～20kg進行堿化反應，控制堿化反應溫度為20℃～45℃；步驟b反應時間為40min～80min；

其中，所述木漿與工業級精制棉M1000的混合物料為cp≥45mpa·s的片狀中粘木漿：60kg～70kg，工業級精制棉M1000：30kg～40kg的混合物；

c、加酸醚化：向完成堿化反應后的混合液中加入73.0%～75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L～65L，添加時控制添加時間為20min～30min，溫度為30℃～50℃，攪拌，降溫5℃～10℃后，經升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-HVT。

4.根據權利要求1～3任一項所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：步驟b中片堿分兩次或兩次以上添加。

5.根據權利要求1～3任一項所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：步驟b中加入木漿，或木漿與工業級精制棉M1000的混合物料時，控制在8-12min內添加。

6.根據權利要求1～3任一項所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：步驟b中加入木漿，或木漿與工業級精制棉M1000的混合物料時，控制在10min內添加。

7.根據權利要求1或3所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：步驟b中添加木漿與工業級精制棉M1000的混合物料時，木漿、工業級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加。

8.根據權利要求2所述的技術級羧甲基纖維素鈉的生產方法，其特征在于：步驟b中添加片狀低粘木漿、絮狀低粘木漿至少分3次交叉投料添加。