[發明專利]一種5α-雄烷二酮的制備方法有效
| 申請號: | 201310529770.0 | 申請日: | 2013-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN103755760A | 公開(公告)日: | 2014-04-30 |
| 發明(設計)人: | 潘高峰;賀一君;系祖斌 | 申請(專利權)人: | 宜城市共同藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07J1/00 | 分類號: | C07J1/00 |
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| 地址: | 441400 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 雄烷二酮 制備 方法 | ||
1.一種式(I)所示5α-雄烷二酮的制備方法,
其特征在于,其包括下述步驟:(1)式(II)化合物和硼氫化鹽在醇類溶劑中還原反應,得式(III)化合物;
(2)式(III)化合物在醇類溶劑中催化加氫,得式(IV)氫化物;所述加氫催化劑為鈀碳催化劑;
(3)式(IV)氫化物在有機溶劑中與瓊斯試劑氧化反應,即可得到5α-雄烷二酮。
2.根據權利要求1所述的一種5α-雄烷二酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)的反應溫度為-10~20℃,所述式(II)化合物:醇溶劑:硼氫化鹽的配比為1W:5V~12V:0.1W~0.3W。
3.根據權利要求1所述的一種5α-雄烷二酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)的反應溫度為15~40℃,所述式(III)化合物:醇溶劑:加氫催化劑的配比為1W:8V~15V:0.1W~0.5W。
4.根據權利要求1所述的一種5α-雄烷二酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)和(2)中醇類溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1-4任意一項所述的一種5α-雄烷二酮的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)的反應溫度為-10~20℃,式(IV)氫化物:有機溶劑:瓊斯試劑的配比為1W:5V~10V:1.0V~2.5V。
6.根據權利要求5所述的一種5α-雄烷二酮的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為丙酮、二氯甲烷或氯仿。
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