[發明專利]一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310529344.7
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103539670A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 龔磊;范曼曼;袁振文;賴春波;廖本仁;于鵬浩;揭元萍
• 申請（專利權）人: 上海華誼（集團）公司
• 主分類號: C07C69/757
• 分類號: C07C69/757;C07C67/343
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

1.一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

向非質子溶劑中加入堿金屬碳酸鹽或堿土金屬碳酸鹽，將2-氧代環戊烷甲酸甲酯和2-氧代環戊烷甲酸乙酯中的一種以及4-氯芐基氯的混合液加入所述非質子溶劑中，攪拌，在碘化物催化下，常壓，在50～110℃范圍內加熱回流反應8～36小時，反應完成后，將反應產物過濾，所得濾液蒸餾回收非質子溶劑后，得到最終產物；

所述最終產物中，1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的純度大于95%，收率高于95%。

2.根據權利要求1所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽或堿土金屬碳酸鹽的用量與2-氧代環戊烷甲酸甲酯或2-氧代環戊烷甲酸乙酯的摩爾比為1.2～2.2：1；

所述4-氯芐基氯的用量與2-氧代環戊烷甲酸甲酯或2-氧代環戊烷甲酸乙酯的摩爾比為0.95～1.05：1；

所述碘化物的用量與堿金屬碳酸鹽或堿土金屬碳酸鹽的用量摩爾比為0.002-0.02：1。

3.根據權利要求2所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述碘化物的用量與堿金屬碳酸鹽或者堿土金屬碳酸鹽的用量摩爾比為0.005-0.015：1。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽選自如下物質中的一種或兩種以上的混合物：碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫；

所述堿土金屬碳酸鹽選自如下物質中的一種或兩種以上的混合物：碳酸鎂、碳酸鈣或碳酸鋇。

5.根據權利要求4所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽選自如下物質中的一種或兩種：碳酸鈉或碳酸鉀；所述堿土金屬碳酸鹽為碳酸鈣。

6.根據權利要求1所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述非質子溶劑為含有氧原子的非質子溶劑，選自如下物質中的一種或兩種以上的混合物：丙酮、四氫呋喃、二甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或二氧六環；

所述非質子溶劑的體積用量為2-氧代環戊烷甲酸甲酯和2-氧代環戊烷甲酸乙酯中的一種與4-氯芐基氯的混合液的體積用量的50%～300%。

7.根據權利要求6所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述非質子溶劑選自如下物質中的一種或兩種以上的混合物：二甲基四氫呋喃、丙酮或乙二醇二甲醚。

8.根據權利要求1或2或3所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述碘化物為堿金屬碘化物或堿土金屬碘化物；

所述堿金屬碘化物選自如下物質中的一種或兩種以上的混合物：碘化鋰、碘化鈉、碘化鉀或碘化銫；

所述堿土金屬碘化物選自如下物質中的一種或兩種以上的混合物：碘化鎂、碘化鈣或碘化鋇。

9.根據權利要求8所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碘化物選自如下物質中的一種或兩種：碘化鈉或碘化鉀；所述堿土金屬碘化物為碘化鎂。

10.根據權利要求1所述的一種1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代環戊烷甲酸酯的制備方法，其特征在于，所述加熱回流反應時間為12～18小時。