[發明專利]一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201310528855.7
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104297024A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/71;G01N5/04
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術領域

本發明涉及一種二氧化錫的理化分析方法，特別是一種高效、準確檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法。

背景技術

目前玻璃基板原材料之一二氧化錫的檢測方法多數采用氫氧化鈉堿溶法，然后于ICP上檢測分析其微量成分，然后利用100%-微量成分百分含量之和得出主含量二氧化錫的方法。該方法主要步驟如下：稱取二氧化錫0.1000g于銀坩堝內，加入3g氫氧化鈉，用酒精噴燈加熱熔融，然后轉移至玻璃燒杯，加鹽酸10ml溶解，于ICP上檢測微量成分。該方法采用氫氧化鈉堿溶法，導致Na元素不能檢測分析，同時稱取0.1000g二氧化錫量太小，所得溶液中待測元素的含量過低，導致靈敏度低，分析結果不可靠。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高效、準確檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，采用浸漬、過濾、灼燒的方法將二氧化錫主成份與雜質成分分開檢測，較傳統的檢測方法準確，且靈敏度高、樣品處理完全、實用性好。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，包括以下步驟：

A、取白金坩堝進行清洗、高溫灼燒至恒重、并準確稱重，記為m????????????????????????????????????????????????；

B、準確稱取經烘干處理的二氧化錫樣品mg至白金坩堝中，向白金坩堝內加入優級純高氯酸、并加熱至微沸，然后冷卻至室溫再進行過濾，分別得濾液和濾餅；?

C、將步驟B中所述的濾液用ICP-OES檢測分析二氧化錫中雜質含量；

D、將步驟B中所述的濾餅連同濾紙灼燒至恒重后、準確稱重，記為m，以計算二氧化錫的主含量。

優選的，所述的優級純高氯酸的體積百分含量為70-72%。

步驟B中加入優級純高氯酸分兩步進行：第一次加入優級純高氯酸于坩堝內，并在電阻爐上低溫加熱浸取，在此期間不時用夾子夾住坩堝輕輕晃動，待白煙接近冒盡；接著，補加入優級純高氯酸,待優級純高氯酸的體積恒定時停止加熱，冷卻至室溫。

步驟B中過濾采用無灰濾紙過濾坩堝內物質，再用蒸餾水沖洗，所得的濾液轉移至容量瓶內，定容，配制標準溶液，于電感耦合等離子體發射光譜儀ICP上建立標準曲線進行定量分析。

步驟D中首先將濾紙連同濾餅一起放入白金坩堝內，在電爐上低溫灰化，然后放入升溫至900-1100℃的馬弗爐內，灼燒40-80min；再將白金坩堝從馬弗爐內取出，冷卻至室溫，稱重，然后再次將白金坩堝放入馬弗爐灼燒10-30min，冷卻至室溫，再次稱重……直到前后兩次質量差小于等于0.0001g時，以最后一次稱重值作為m。

優級純高氯酸總體積ml與二氧化錫樣品質量g之比大于30：1。

本發明利用強氧化性酸即優級純高氯酸能夠氧化二氧化錫中還原性成分，并能完全溶解二氧化錫中其他微量成分的特點，從而將主成份二氧化錫與其雜質成分分開，達到分別同時檢測的目的。這樣提高檢測效率，可以對雜質中各個成分進行定量分析，解決了堿溶法不能檢測分析Na且堿溶法等離子火焰熄火，結果偏差較大等問題。

采用上述技術方案產生的有益效果在于：（1）二氧化錫中微量成分能夠得到完全浸取，包括S、P等，得出的二氧化錫主含量準確可靠；（2）擴大了稱樣量，在等體積的溶液中，雜質元素的含量增加了，進而增強了儀器檢測的靈敏度，進而保證了數據的精密度、測試數據的重復穩定性及準確度即測試數據的可靠性。

具體實施方式

下面以三個實施例進行詳細說明。

實施例1：

A、取三個白金坩堝進行清洗、在900℃的馬弗爐內灼燒至恒重、再在干燥器內冷卻至室溫后準確稱重，記為m；

B、準確稱取經烘干處理的二氧化錫樣品mg至白金坩堝中，向白金坩堝內加入優級純高氯酸、并加熱至微沸，然后冷卻至室溫再進行過濾，分別得濾液和濾餅。

首先，將二氧化錫樣品于稱量瓶中，再置于烘箱內100-120℃烘干3-5h，用電子天平分別稱取兩份0.5000g的二氧化錫樣品于其中兩個鉑金坩堝內，同時以第三個坩堝做空白樣品試驗。

之后分別在三個坩堝內加體積百分含量為70%的優級純高氯酸10ml，在電阻爐上低溫加熱浸取，中間不時用夾子夾住坩堝輕輕晃動，待白煙接近冒盡，補加5ml體積百分含量為72%的優級純高氯酸,待體積小于等于4ml恒定時停止加熱，冷卻至室溫。

接著，用無灰濾紙過濾坩堝內物質，并用蒸餾水沖洗數次，即得到濾液和濾餅。