[發明專利]一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201310528855.7
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104297024A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/71;G01N5/04
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

1.一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

A、取白金坩堝進行清洗、高溫灼燒至恒重、并準確稱重，記為m???????????????????????????????????????????????；

B、準確稱取經烘干處理的二氧化錫樣品mg至白金坩堝中，向白金坩堝內加入優級純高氯酸、并加熱至微沸，然后冷卻至室溫再進行過濾，分別得濾液和濾餅；?

C、將步驟B中所述的濾液用ICP-OES檢測分析二氧化錫中雜質含量；

D、將步驟B中所述的濾餅連同濾紙灼燒至恒重后、準確稱重，記為m，以計算二氧化錫的主含量。

2.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，其特征在于：所述的優級純高氯酸的體積百分含量為70-72%。

3.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，其特征在于：步驟B中加入優級純高氯酸分兩步進行：第一次加入優級純高氯酸于坩堝內，并在電阻爐上低溫加熱浸取，在此期間不時用夾子夾住坩堝輕輕晃動，待白煙接近冒盡；接著，補加入優級純高氯酸,待優級純高氯酸的體積恒定時停止加熱，冷卻至室溫。

4.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，其特征在于：步驟B中過濾采用無灰濾紙過濾坩堝內物質，再用蒸餾水沖洗，所得的濾液轉移至容量瓶內，定容，配制標準溶液，于電感耦合等離子體發射光譜儀ICP上建立標準曲線進行定量分析。

5.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，其特征在于：步驟D中首先將濾紙連同濾餅一起放入白金坩堝內，在電爐上低溫灰化，然后放入升溫至900-1100℃的馬弗爐內，灼燒40-80min；再將白金坩堝從馬弗爐內取出，冷卻至室溫，稱重，然后再次將白金坩堝放入馬弗爐灼燒10-30min，冷卻至室溫，再次稱重……直到前后兩次質量差小于等于0.0001g時，以最后一次稱重值作為m。

6.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫主含量及雜質含量的方法，其特征在于：優級純高氯酸總體積ml與二氧化錫樣品質量g之比大于30：1。