[發明專利]一種高效、準確檢測玻璃中二氧化硅及氧化鋁含量的方法

有效

• 申請號: 201310528853.8
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104280306A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術領域

本發明涉及一種對玻璃中二氧化硅及氧化鋁的理化分析方法，特別是一種高效、準確檢測玻璃中二氧化硅及氧化鋁含量的方法。

背景技術

玻璃基板中二氧化硅和氧化鋁之和能達到總成分的75%以上，其含量不僅決定著基板的主要性能，例如膨脹系數、應變點、軟化點、退火點等，而且對玻璃基板成型粘度與溫度起著決定性作用，是玻璃基板料方中首先考慮的問題，故快速準確檢測其含量顯得尤為重要。?

目前常用的玻璃基板二氧化硅、氧化鋁成分檢測分析方法包括X射線熒光光譜法、氟二氧化硅酸鉀容量法等。現有的檢測分析方法存在著檢測相對費力、費時、需要進行大量的樣品預處理，最重要的是檢測結果偏差較大（例如，60.0%的SiO₂，傳統方法檢測結果絕對偏差為±0.5%；?20.0%的A₂O₃，傳統檢測結果絕對偏差為±0.3%）。

發明內容

本發明為了解決現有技術對玻璃中的主含量二氧化硅、氧化鋁的檢測方法檢測偏差大、樣品處理繁瑣等問題，采用浸漬、過濾、灼燒的方法將二氧化硅、氧化鋁主成份與玻璃其他成分分開，較傳統的檢測方法準確，而且操作簡單，分析快速；克服了現有技術中檢測成品高的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種高效、準確檢測玻璃中二氧化硅及氧化鋁含量的方法，本方法包括以下步驟：

A、取待檢測的玻璃粉于稱量瓶中，再將稱量瓶放入烘干箱內烘干；

B、分別稱取等量的烘干后的玻璃粉于一組白金坩堝中，然后再加入稀鹽酸加熱至微沸，待溶液蒸發至總體積的1/3-1/2時補加稀鹽酸浸取，接著進行過濾、并連同濾紙灼燒所得的殘留過濾物至恒重，準確稱重，記為m₀；

C、殘留過濾物再經稀氫氟酸加熱浸取，待溶液蒸發至總體積的1/3-1/2時補加稀氫氟酸浸取，然后進行過濾、并連同濾紙灼燒所得的氧化鋁殘留物至恒重，準確稱重，記為m₁，根據m₁與坩堝的質量的差值，計算氧化鋁的含量，并取各個白金坩堝樣品中所測得的結果的平均值作為最終測得的氧化鋁的含量值；

D、根據兩次稱量m₀與m₁的差值、并取各個白金坩堝樣品中所測得的結果的平均值作為最終測得的氧化硅的含量值。

步驟A中烘干溫度為110-200℃，玻璃粉的粒徑小于75μm，其中粒徑小于45μm的占總量的80%以上。

優選的，所述的稀鹽酸是由優級純濃鹽酸稀釋而成，其濃度為10~20%。

步驟B中灼燒溫度為800-1000℃。

優選的，所述的稀氫氟酸是由優級純濃氫氟酸稀釋而成，其濃度為10~20%。

步驟B中在稱重之前將坩堝及達到恒重的殘留過濾物在干燥器內冷卻至室溫，稱量所用的電子天平精確度為0.0001g。

步驟B中濾紙及殘留過濾物于白金坩堝內先在電阻爐上加熱至300-400℃灰化，然后在馬弗爐內灼燒至恒重。

步驟C中濾紙及氧化鋁殘留物于白金坩堝內先在電阻爐上加熱至300-400℃灰化，然后在馬弗爐內灼燒至恒重。

步驟B中加入的稀鹽酸的總體積ml和玻璃粉樣品質量g之比不小于30:1。

步驟C中加入的稀氫氟酸的總體積ml與殘留過濾物質量g之比不小于30:1。

本發明利用玻璃粉中除了二氧化硅和氧化鋁外其他成分均溶解于濃度為10-20%的稀鹽酸的特點，從而將二氧化硅和氧化鋁與其余各成分分開，之后再利用二氧化硅溶解于稀氫氟酸的特性，進而將二氧化硅與氧化鋁分開，達到分別檢測的目的。

本發明的有益效果是：一方面提高檢測效率，另一方面較傳統的檢測方法具有以下優越性：（1）將二氧化硅、氧化鋁主成份與其他成分分開進行檢測，擴大了稱樣量，避免在稱量過程中造成的偏差，增加了測試結果的準確度；（2）不會出現儀器分析強度飄移及熒光儀長期運行成本昂貴的情況，測試成本較低。

具體實施方式

下面以一個實施例進行詳細說明。

一種高效、準確檢測玻璃中二氧化硅及氧化鋁含量的方法，包括以下步驟：

步驟A、取待檢測的玻璃粉于稱量瓶中，再將稱量瓶放入烘干箱內烘干。