[發明專利]一種高效、準確檢測工業碳酸鈣主含量的方法

在審

• 申請號: 201310528843.4
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104280369A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術領域

本發明涉及一種工業碳酸鈣成分的理化分析方法，特別是一種高效、快速、準確檢測工業碳酸鈣主含量的方法。

背景技術

現研究表明：工業碳酸鈣是常見玻璃生產的主要原材料，自然氧化鈣就是玻璃的主要成分，大約在5-15%。因此其工業碳酸鈣的主含量對原材料準確配料，顯得尤為重要，特別在TFT玻璃基板生產中，氧化鈣的含量直接影響著玻璃基板的質量，故準確、快速檢測工業碳酸鈣的主含量對控制玻璃基板質量穩定起著關鍵性的作用。

工業碳酸鈣目前使用比較普遍的方法有EDTA絡合滴定法、ICP減雜法。但是這些方法都有各自弊端。

如EDTA絡合滴定法的缺點：樣品經鹽酸溶解、過濾、定容后，移去一定量的溶液于錐形瓶內，加入三乙醇胺溶液、水和少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用氫氧化鈉溶液調成酒紅色，過量少許，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定。同時做空白試驗。可見過程較為復雜、操作繁瑣、時間較長，很多步驟容易產生誤差，對于一個新手來說快速、精確檢測分析較為困難。

如ICP減雜法的缺點：工業碳酸鈣中含有十幾種甚至更多雜質，而且雜質以多種形式存在，例如有的以碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氧化物、氯化物等等形式，不能全部檢測出且不能準確判定那種元素以哪種化合物形式存在，故在以雜質形式減去的時候，會造成一定偏差，結果往往會偏高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供高效、準確檢測工業碳酸鈣主含量的方法，分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制標準樣品和待測樣品，熒光儀檢測分析，操作簡單，分析快速；克服了現有技術中檢測時間長、偏差較大的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種高效、準確檢測工業碳酸鈣主含量的方法，包括以下步驟：

A、將優級純碳酸鈣進行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用；

B、繪制碳酸鈣含量的標準工作曲線：

稱取步驟A所得的優級純碳酸鈣以作為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標準樣品、并利用熒光儀記錄該系列標準樣品所對應的熒光強度值，再以碳酸鈣百分含量為橫坐標、以熒光強度為縱坐標繪制標準工作曲線；

C、待測工業碳酸鈣主含量的確定：

將待測工業碳酸鈣烘干,用待測工業碳酸鈣為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待測樣品，利用熒光儀檢測待測樣品的熒光強度值，然后再從步驟B建立的標準工作曲線中查找該熒光強度值對應的碳酸鈣的百分含量。

步驟A中優級純碳酸鈣置于蓋蓋的白金坩堝內，放入升溫至450-500℃的馬弗爐內灼燒0.5-1.5小時,然后取出冷卻3-5min，轉入干燥器內，再冷卻10-20min后轉移至稱量瓶內蓋上瓶蓋等待熔制系列標準樣品。

步驟B中的標準工作曲線的碳酸鈣百分含量的設計范圍為98-99.99%。

步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱取的溶質中加入定量的補充用四硼酸鋰以使得溶質與補充用四硼酸鋰的質量之和與分析純四硼酸鋰質量之比為6：0.2~6：0.6。

步驟B中的優級純碳酸鈣、補充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內稱量，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~8滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內、熔樣時間控制為20-25min熔制標準樣品。

步驟C中的待測工業碳酸鈣、補充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內稱重，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~8滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內、熔樣時間控制為20-25min熔制待測樣品。

所述的補充用四硼酸鋰的純度為分析純。

步驟C中待測工業碳酸鈣的烘干溫度為100-110℃，烘干時間為1.5-2.5小時。

本發明利用分析純四硼酸鋰熔制標樣和待測樣品，利用熒光儀檢測穩定快速的特點進行檢測。這樣一方面提高檢測效率，標準樣品可以長時間保留，當工作曲線發生漂移，可以進行矯正。檢測時間一般在2min之內，同時結果可信度較傳統方法高。