[發(fā)明專利]一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310528843.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN104280369A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;閆冬成;王麗紅;侯建偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東旭集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

1.一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

A、將優(yōu)級(jí)純碳酸鈣進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用；

B、繪制碳酸鈣含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：

稱取步驟A所得的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以碳酸鈣百分含量為橫坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

C、待測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的確定：

將待測(cè)工業(yè)碳酸鈣烘干,用待測(cè)工業(yè)碳酸鈣為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度值，然后再從步驟B建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查找該熒光強(qiáng)度值對(duì)應(yīng)的碳酸鈣的百分含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于步驟A中優(yōu)級(jí)純碳酸鈣置于蓋蓋的白金坩堝內(nèi)，放入升溫至450-500℃的馬弗爐內(nèi)灼燒0.5-1.5小時(shí),然后取出冷卻3-5min，轉(zhuǎn)入干燥器內(nèi)，再冷卻10-20min后轉(zhuǎn)移至稱量瓶?jī)?nèi)蓋上瓶蓋等待熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的碳酸鈣百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99.99%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱取的溶質(zhì)中加入定量的補(bǔ)充用四硼酸鋰以使得溶質(zhì)與補(bǔ)充用四硼酸鋰的質(zhì)量之和與分析純四硼酸鋰質(zhì)量之比為6：0.2~6：0.6。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于步驟B中的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣、補(bǔ)充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內(nèi)稱量，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~8滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內(nèi)、熔樣時(shí)間控制為20-25min熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于步驟C中的待測(cè)工業(yè)碳酸鈣、補(bǔ)充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內(nèi)稱重，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~8滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內(nèi)、熔樣時(shí)間控制為20-25min熔制待測(cè)樣品。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于所述的補(bǔ)充用四硼酸鋰的純度為分析純。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鈣主含量的方法，其特征在于步驟C中待測(cè)工業(yè)碳酸鈣的烘干溫度為100-110℃，烘干時(shí)間為1.5-2.5小時(shí)。