[發明專利]一種制備甲基環戊二烯的方法

無效

• 申請號: 201310528809.7
• 申請日: 2013-11-01
• 公開（公告）號: CN103641676A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 許招會;廖維林;廖婧;熊斌;夏劍輝
• 申請（專利權）人: 江西西林科股份有限公司
• 主分類號: C07C13/15
• 分類號: C07C13/15;C07C1/26
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 殷勇剛

1.一種制備甲基環戊二烯的方法，步驟如下：

（1）?甲基氯化鎂正丁醚溶液的制備：在含有溶劑的高壓反應釜中，加入引發劑、反應物一氯甲烷和鎂屑進行格氏反應，一氯甲烷與鎂屑的摩爾比為（2～1）：1，引發劑與鎂屑質量比為（0.05～0.5）：24，反應溫度為20～60℃，反應時間為2～4h；

（2）?環戊二烯基氯化鎂的制備：將環戊二烯單體滴加到上述步驟制備的甲基氯化鎂正丁醚溶液中反應制得環戊二烯基氯化鎂格氏試劑，反應體系中加入的環戊二烯單體與鎂屑摩爾比為1：（1.0～1.2)，室溫反應3～6h，即得到環戊二烯基氯化鎂；

（3）甲基環戊二烯的制備：向步驟（2）制備的環戊二烯基氯化鎂溶液中，加入計量好的一氯甲烷，升溫反應，反應結束后，過濾、減壓濃縮精餾制得甲基環戊二烯，其中添加的一氯甲烷與鎂屑的摩爾比為（1.5～1）：1，反應溫度為60～90℃，反應時間為3～6h。

2.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟1中，反應物一氯甲烷：鎂屑的摩爾比優選為1.2：1，反應溫度優選為40℃，反應時間優選為3h。

3.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟1中，所述的溶劑為正丁醚、無水乙醚、無水四氫呋喃中的一種或多種組合。

4.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟2中，環戊二烯單體與鎂屑摩爾比優選為1：1，室溫反應優選為4h。

5.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟3中，一氯甲烷、鎂屑的摩爾比優選為1：1，反應溫度優選為70℃，反應時間優選為4h。

6.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟3中，減壓濃縮精餾壓力為10～1000Pa。

7.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：步驟3中，減壓濃縮精餾溫度為80～100℃。

8.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：所述的一氯甲烷優選為液態的一氯甲烷。

9.如權利要求1所述的制備甲基環戊二烯的方法，其特征在于：所述的引發劑為1，2-二氯乙烷。