[發(fā)明專利]HPLC同時測定裸花紫珠制劑中三種苯乙醇苷類成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310528326.7
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN104597139A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李典鵬;盧鳳來;顏小捷;谷陟欣;黃勝;張妮瑜;袁莉;任潔芳
• 申請（專利權(quán)）人: 九芝堂股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種同時測定裸花紫珠制劑中三種苯乙醇苷類成分的方法，包括如下步驟：

（1）對照品溶液的制備：

分別稱取連翹酯苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷對照品，置于容量瓶中，加25%～75%乙醇或甲醇，超聲溶解并定容至刻度，搖勻，制成對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：

裸花紫珠制劑供試品溶液的制備：取裸花紫珠制劑，置錐形瓶或容量瓶中，加25%～75%乙醇或甲醇，稱重，超聲處理30～90min，放冷，再稱定重量，用同種溶劑補(bǔ)重，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得裸花紫珠制劑供試品溶液；

（3）HPLC檢測：

分別吸取步驟（1）和（2）所得的對照品溶液和裸花紫珠制劑供試品溶液，分別注入高效液相色譜儀中進(jìn)行測定；

其中，色譜條件為：色譜柱為C₁₈反相色譜柱；紫外檢測器；柱溫為30～35℃；檢測波長為320～340nm；流動相A為乙腈，流動相B為0.1～0.5%磷酸溶液，流速為0.8～1.2ml/min；分析時間25分鐘；等度洗脫，流動相A:流動相B＝18～20:82～80。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）對照品溶液的制備按照下述方法進(jìn)行：

分別稱取連翹酯苷對照品11.70mg、毛蕊花糖苷對照品23.15mg、異毛蕊花糖苷對照品26.75mg，置于容量瓶中，加25%～75%乙醇或甲醇，超聲溶解并定容至刻度，搖勻，制成對照品溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）供試品溶液的制備按照下述方法進(jìn)行：

裸花紫珠制劑供試品溶液的制備：

a、裸花紫珠制劑為片劑、膠囊劑、顆粒劑、栓劑：取裸花紫珠制劑內(nèi)容物，研細(xì)，稱取0.1～3g，置錐形瓶中，加25%～75%乙醇或甲醇25～100ml，稱重，超聲處理30～90min，放冷，再稱定重量，用同種溶劑補(bǔ)重，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得裸花紫珠制劑供試品溶液；

b、裸花紫珠制劑為合劑、口服液：取裸花紫珠制劑混勻，精密量取5～10ml，置25～100ml容量瓶中，加25%～75%乙醇或甲醇20～90ml，超聲處理30～90min，放冷，用同種溶劑稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得裸花紫珠制劑供試品溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的色譜柱是柱長為250mm的C₁₈反相色譜柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中檢測波長為327nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中流動相B為0.4%磷酸溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中流速為0.8ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）和（2）中乙醇或甲醇濃度為50%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）中流動相A：流動相B＝18.2:81.8。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中超聲處理時間為45分鐘。