[發(fā)明專(zhuān)利]固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310527788.7
• 申請(qǐng)日: 2013-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103570493A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李斌棟;吳緒巍;靳壘;王普軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇紫奇化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C29/48
• 分類(lèi)號(hào): C07C29/48;C07C31/20
• 代理公司: 淮安市科翔專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：它包括以下步驟：

第一步，向反應(yīng)器中依次加入酸、端烯、雙氧水、聚苯乙烯樹(shù)脂固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑，攪拌，反應(yīng)混合液在40~80℃反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾回收催化劑，得環(huán)氧化物混合液；

第二步，向環(huán)氧化物混合液中滴加堿溶液調(diào)節(jié)pH值為10~12，保持30~70℃反應(yīng)，得目標(biāo)產(chǎn)物混合液；

第三步，反應(yīng)結(jié)束后，目標(biāo)產(chǎn)物混合液用酯溶液萃取，洗滌，干燥，減壓蒸餾，得1,2-鄰二醇。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第一步中，酸選用甲酸、乙酸。

3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第一步中，端烯指1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯或1-十四烯。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第一步中，雙氧水與酸的摩爾比為1：1~17，端烯與雙氧水的摩爾比為1：1~3。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第一步中，聚苯乙烯樹(shù)脂固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化劑選用[π-C₅H₅N(CH₂)₁₅CH₃]₃[PMo?W₃O₂₄]、[(C₄H₉)₄N]₃PMo₁₂O_40、[(C₄H₉)₄N]₃PW₁₂O₄₀、(Bu₄N)₃{PO₄[WO(O)₂]₄}、(Bu₄N)_3?{PO₄[Mo?O(O)₂]₄}、[(C₁₈H₃₇)₂N(CH₃)₂]_3?[PW₄O₁₆]、（π-C₅H₅NC₁₆H₃₃)₃[PW₄O₁₆]、[C₁₆H₃₃N(CH₃)₃]?[PW₄O₁₆]、Bu₄NPW₄O₁₆;?催化劑用量為端烯質(zhì)量的1%~10%。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第一步中，反應(yīng)時(shí)間維持在3~6h。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第二步中，反應(yīng)時(shí)間維持在2~5h。

8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載型雜多酸相轉(zhuǎn)移催化氧化合成1,2-鄰二醇的方法，其特征在于：第三步中，萃取溶劑選用乙酸乙酯或乙酸丁酯。