[發明專利]利用鉀長石制取分子篩的方法

有效

• 申請號: 201310526955.6
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN103539148A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 張光旭;石瑞;彭宇;任曉聰;張魯魯;崔文青
• 申請（專利權）人: 洛陽氟鉀科技有限公司
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01D3/02;C01D5/00;C05C3/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 黃軍委

1.一種利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：制備過程包括以下步驟：

步驟1：鉀長石與NH₄F反應生成SiF₄氣體和含有Al³⁺、K⁺及F^-的殘渣；

步驟2：向步驟1中生成的含有Al³⁺、K⁺及F^-的殘渣中加入螢石粉和H₂SO₄，混合后反應生成SiF₄氣體和含有Al³⁺、K⁺、SO₄^2-及CaSO₄的殘渣；

步驟3：將步驟1-2中生成的SiF₄氣體通入NaOH溶液中，得到含NaF晶體的Na₂SiO₃溶液；

步驟4：將步驟3中的生成物進行提純，從Na₂SiO₃溶液中將NaF晶體分離出；

步驟5：將步驟2中生成的含有Al³⁺、K⁺、SO₄^2-及CaSO₄的殘渣粉碎后在熱水中浸取，然后壓濾得到含有K⁺、Al³⁺、SO₄^2-的浸取液；

步驟6：向步驟5中所述浸取液中加入氨水，反應生成硫酸銨鉀溶液和Al(OH)₃沉淀；

步驟7：將過濾出的Al(OH)₃加入到NaOH溶液中，反應生成NaAlO₂溶液，并對該NaAlO₂溶液進行過濾提純；

步驟8：將步驟4中提純后的Na₂SiO₃溶液和步驟7中提純后的NaAlO₂溶液在水中混合，經反應得到分子篩半成品，對所述分子篩半成品依次進行洗滌、壓濾、干燥，得到分子篩成品。

2.根據權利要求1所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述步驟8中的反應包括老化和晶化，老化溫度為70℃-80℃，老化時間為1-4小時；晶化溫度為93℃-97℃，以95℃為宜，晶化時間為3-4小時；所述步驟8中兩種反應物的硅鋁摩爾比為2﹕1。

3.根據權利要求1或2所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：將所述步驟4中的提純包括先后進行的離心分離和濃縮結晶。

4.根據權利要求3所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述離心分離是從Na₂SiO₃溶液中將NaF晶體分離出一部分，然后對分離出的NaF晶體進行洗滌、干燥，得到NaF成品。

5.根據權利要求4所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述濃縮結晶是從經過所述離心分離后的Na₂SiO₃溶液中分離出NaF晶體，然后將該NaF晶體重新加入到所述步驟3的生成物中，再次參與所述步驟4；經過所述濃縮結晶的Na₂SiO₃溶液用于參與所述步驟8的反應。

6.根據權利要求1所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述步驟1中的生成物中還包括氨氣，氨氣用冷水進行吸收形成氨水，該氨水用于參加步驟6的反應。

7.根據權利要求1所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述步驟1中，鉀長石與NH₄F的質量比為1﹕（0.4-0.6），反應溫度為300℃-320℃，反應時間0.5小時-2小時。

8.根據權利要求1所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述步驟2中，含有Al³⁺、K⁺、F^-的殘渣與螢石粉以及硫酸的質量比為1﹕（0.4-0.5）﹕（0.7-1），反應溫度為350℃-390℃，反應時間0.5小時-2小時。

9.根據權利要求1所述的利用鉀長石制取分子篩的方法，其特征在于：所述步驟5中，熱水與含有Al³⁺、K⁺、SO₄^2-及CaSO₄的殘渣質量之比為（3-5）﹕1，溫度為85℃-95℃，浸取時間（1-3）小時。