[發(fā)明專利]對(duì)含氮硫氧雜環(huán)化合物具有高效催化降解功能的電催化劑及制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310525764.8
• 申請(qǐng)日: 2013-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN103551164A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 豆俊峰;鄭現(xiàn)明;丁愛中;許新宜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;C02F1/467;C02F101/38
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化氧化法處理廢水的化學(xué)修飾電極技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種對(duì)含氮硫氧雜環(huán)化合物具有高效催化降解功能的電催化劑及制備方法。

背景技術(shù)

電催化氧化技術(shù)通過產(chǎn)生羥基自由基等強(qiáng)氧化性的活性基團(tuán)來降解廢水中的有機(jī)污染物，在處理高濃度、難生化降解廢水方面具有無二次污染、成本低、適用性強(qiáng)、效率高等特點(diǎn)，其中三維電催化氧化技術(shù)，通過在二維電極的陽極和陰極之間加入具有催化活性的粒子電極，通過某種方式使填充的粒狀電極表面帶電，改善了二維電極的其有效面積小、傳質(zhì)效果差、電流效率低等缺陷，適用于各種濃度的廢水，即使對(duì)污染物濃度很低的廢水也有較好的處理效果，是目前研究較多的一種電催化氧化水處理技術(shù)。將三維電極法應(yīng)用于廢水處理，其處理效果不僅與主電極性能密切相關(guān)，而且和粒子電極的性能有很大關(guān)系，因此如何提高粒子電極的催化性能成為了近年來研究的熱點(diǎn)。

常用的粒子電極材料主要有金屬導(dǎo)體、金屬氧化物、鍍有金屬層的玻璃球或塑料球、石墨粒子、活性氧化鋁粒子、碳纖維材料以及活性炭顆粒等。傳統(tǒng)電極的電阻較大、導(dǎo)電率低是使得其在廢水處理中電流效率低、穩(wěn)定性不夠、壽命短、電極材料成本較高，而且電極制備工藝復(fù)雜，限制了粒子電極材料的發(fā)展，所以新型粒子電極材料的研究還需要進(jìn)一步加強(qiáng)。近些年采用浸漬-熱分解法制備負(fù)載型粒子電極受到越來越多的學(xué)者重視，但是存在著重復(fù)使用效果差、電極效率低等缺點(diǎn)，目前還缺少粒子電極制備工藝方面的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)含氮硫氧雜環(huán)化合物具有高效催化降解功能的電催化劑及制備方法，所述的電催化劑為含CoO中間層的負(fù)載Ag摻雜NiO-CeO₂活性氧化鋁粒子電極。其制備方法的具體步驟如下：

(1)將300g粒徑為3-5mm的γ-A1₂O₃球用500ml去離子水洗滌，重復(fù)洗滌3次，然后放入200ml無水乙醇中浸泡10h，用500ml去離子水清洗1次后，在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)A；

(2)將50ml濃度為0.5mol/L的AgNO₃加入150ml異丙醇中，得到溶液A；

(3)將步驟(1)得到的顆粒物質(zhì)A加入步驟(2)得到的溶液A中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾得到顆粒物質(zhì)B和微乳液X，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)B，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)C；

(4)將步驟(3)得到的顆粒物質(zhì)C置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質(zhì)D；

(5)將步驟(4)得到的顆粒物質(zhì)D加入步驟(3)得到的微乳液X中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)E，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)E，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質(zhì)F；

(6)將10ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和100ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入10ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，搖勻后分成等量5份，得到溶液B₁、溶液B₂、溶液B₃、溶液B₄、溶液B₅；

(7)將步驟(5)得到的顆粒物質(zhì)F加入步驟(6)得到的溶液B₁中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G1，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G1，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H1；

(8)將步驟(7)得到的顆粒物質(zhì)H₁加入步驟(6)得到的溶液B2中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G2，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G2，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₂；

(9)將步驟(8)得到的顆粒物質(zhì)H₂加入步驟(6)得到的溶液B₃中，并在搖床中搖動(dòng)3h，過濾除去液體得到顆粒物質(zhì)G3，用100mL質(zhì)量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質(zhì)G3，重復(fù)洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質(zhì)H₃；