[發(fā)明專利]對含氮硫氧雜環(huán)化合物具有高效催化降解功能的電催化劑及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310525764.8
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103551164A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 豆俊峰;鄭現(xiàn)明;丁愛中;許新宜
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C02F1/467;C02F101/38
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1.一種對含氮硫氧雜環(huán)化合物具有高效催化降解功能的電催化劑的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

(1)將300g粒徑為3-5mm的γ-Al₂O₃球用500ml去離子水洗滌，重復洗滌3次，然后放入200ml無水乙醇中浸泡10h，用500ml去離子水清洗1次后，在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質A；

(2)將50ml濃度為0.5mol/L的AgNO₃加入150ml異丙醇中，得到溶液A；

(3)將步驟(1)得到的顆粒物質A加入步驟(2)得到的溶液A中，并在搖床中搖動3h，過濾得到顆粒物質B和微乳液X，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質B，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質C；

(4)將步驟(3)得到的顆粒物質C置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質D；

(5)將步驟(4)得到的顆粒物質D加入步驟(3)得到的微乳液X中，并在搖床中搖動3h，過濾除去液體得到顆粒物質E，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質E，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，然后置于馬弗爐中在500℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質F；

(6)將10ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和100ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入10ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，搖勻后分成等量5份，得到溶液B₁、溶液B₂、溶液B₃、溶液B₄、溶液B₅；

(7)將步驟(5)得到的顆粒物質F加入步驟(6)得到的溶液B₁中，并在搖床中搖動3h，過濾除去液體得到顆粒物質G1，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質G1，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質H₁；

(8)將步驟(7)得到的顆粒物質H₁加入步驟(6)得到的溶液B₂中，并在搖床中搖動3h，過濾除去液體得到顆粒物質G2，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質G2，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質H₂；

(9)將步驟(8)得到的顆粒物質H₂加入步驟(6)得到的溶液B₃中，并在搖床中搖動3h，過濾除去液體得到顆粒物質G3，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質G3，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質H₃；

(10)將步驟(9)得到的顆粒物質H₃加入步驟(6)得到的溶液B₄中，并在搖床中搖動3h，過濾除去液體得到顆粒物質G4，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質G4，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質H₄；

(11)將步驟(10)得到的顆粒物質H₄加入步驟(6)得到的溶液B₅中，并在搖床中搖動3h，過濾除去液體得到顆粒物質G5，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質G5，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質H₅；將H₅置于馬弗爐中在550℃條件下焙燒4h，得到顆粒物質I；

(12)將20ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和80ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入20ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，得到溶液C；

(13)將步驟(11)得到的顆粒物質I加入步驟(12)得到的溶液C中，并在搖床中搖動3h；過濾除去液體得到顆粒物質J，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質J，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質K；

(14)將40ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和40ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入40ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，得到溶液D；

(15)將步驟(13)得到的顆粒物質K加入步驟(14)得到的溶液D中，并在搖床中搖動3h；過濾除去液體得到顆粒物質L，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質L，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質M；

(16)將45ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和15ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入60ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，得到溶液E；

(17)將步驟(15)得到的顆粒物質M加入步驟(16)得到的溶液E中，并在搖床中搖動3h；過濾除去液體得到顆粒物質N，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質N，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質O；

(18)將15ml濃度為0.5mol/L的Ce(NO₃)₂溶液和5ml濃度為0.5mol/L的CoCl₂溶液加入到120ml異丙醇和5ml濃鹽酸中，然后再加入100ml濃度為0.5mol/L的NiCl₂溶液，得到溶液F；

(19)將步驟(17)得到的顆粒物質O加入步驟(18)得到的溶液F中，并在搖床中搖動3h；過濾除去液體得到顆粒物質P，用100mL質量濃度為95％的乙醇洗滌顆粒物質P，重復洗滌2次，然后在80℃條件下干燥10h，得到顆粒物質Q，將Q置于馬弗爐中在550℃條件下焙燒4h，得到的顆粒物質即為對含氮硫氧雜環(huán)化合物具有高效催化降解功能的電催化劑。