[發明專利]一種基于NiO-FeO-ZnO修飾的負載Pt鈦基陽極板及制備方法

無效

• 申請號: 201310525734.7
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103539224A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 丁愛中;謝恩;豆俊峰;許新宜;鄭蕾
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C02F1/46
• 分類號: C02F1/46;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于NiO-FeO-ZnO修飾的負載Pt鈦基陽極板的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

(1)用240號氧化鋁耐水砂紙將鈦片表面打磨至出現金屬光澤，然后將其放入培養皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超聲波清洗儀中用洗滌劑溶液清洗除油30min，取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗，然后放置在40kHz超聲波清洗儀中用去離子水清洗15min；

(2)將步驟(1)得到的鈦片放置在10％的草酸溶液中刻蝕2h，然后取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗后放置在40kHz超聲波儀器中用去離子水清洗15min，晾干后保存在無水乙醇中備用；

(3)利用輝光放電對步驟(2)得到的鈦片表面進行預處理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控濺射機上完成磁控濺射鍍鉑得到物質A，其中陰極靶材為鉑片，鈦片作為陽極基片，操作模式為射頻濺射，真空度為8.0×10^-2pa，功率為100W，氬氣壓力為1pa；

(4)將正丁醇、異丙醇、異丁醇、無水乙醇按等體積比例混合，得到溶液A；將Ni(NO₃)₂·6H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；將Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；將Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；

(5)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比10：10：1混合，得到溶液E1，將溶液E1與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4；

(6)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比5：5：1混合，得到溶液E2，將溶液E2與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2；

(7)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1：1：1混合，得到溶液E3，將溶液E3與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3；

(8)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1：1：5混合，得到溶液E4，將溶液E4與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2；

(9)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1：1：10混合，得到溶液E5，將溶液E5與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4；

(10)將步驟(3)得到的物質A浸入到溶液F1-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質B1；

(11)將物質B1浸入到溶液F1-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質B2；

(12)將物質B2浸入到溶液F1-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質B3；

(13)將物質B3浸入到溶液F1-4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質B4；

(14)將物質B4浸入到溶液F2-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質C1；

(15)將物質C1浸入到溶液F2-2中，在磁力攪拌器作用下均勻浸漬3h后取出晾干，在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質C2；

(16)將物質C2浸入到溶液F3-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質D1；

(17)將物質D1浸入到溶液F3-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質D2；

(18)將物質D2浸入到溶液F3-3中，在磁力攪拌器作用下均勻浸漬3h后取出晾干，在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質D3；

(19)將物質D3浸入到溶液F4-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質E1；

(20)將物質E1浸入到溶液F4-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質E2；

(21)將物質E2浸入到溶液F5-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質F1；

(22)將物質F1浸入到溶液F5-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質F2；

(23)將物質F2浸入到溶液F5-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質F3；

(24)將物質F3浸入到溶液F5-4中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到的物質即為基于NiO-FeO-ZnO修飾的負載Pt鈦基陽極板。