[發明專利]一種基于NiO-FeO-ZnO修飾的負載Pt鈦基陽極板及制備方法

無效

• 申請號: 201310525734.7
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103539224A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 丁愛中;謝恩;豆俊峰;許新宜;鄭蕾
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: C02F1/46
• 分類號: C02F1/46;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于電催化氧化法處理廢水的化學修飾電極技術領域，特別涉及一種基于NiO-FeO-ZnO修飾的負載Pt鈦基陽極板及制備方法。

背景技術

電催化氧化技術通過產生羥基自由基等強氧化性的活性基團來降解廢水中的有機污染物，具有無二次污染、成本低、適用性強、效率高等特點，在處理高濃度、難生化降解廢水方面具有應用潛力。電化學反應一般是在電極表面附近進行的，因此電極表面性能如何至關重要，選擇適合的電極材料和對其改性，以改善電極的表面催化性能，便成了電化學工作者研究的新課題。近30年來，鈦基陽極板已發展成為金屬氧化物電極的主要形式，目前修飾鈦電極所使用的金屬氧化物主要有氧化釕、氧化錳、氧化鉛、氧化鉑、氧化銥、錫銻氧化物等。電催化電極的表面微觀結構和狀態是影響電催化性能的重要因素，而電極的制備方法直接影響到電極的表面結構，因而選擇合適的電極制備方法是提高電極電催化活性至關重要的關鍵環節，目前還缺少電極制備方法方面的研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于NiO-FeO-ZnO修飾的負載Pt鈦基陽極板及制備方法。該制備方法的具體步驟如下：

(1)用240號氧化鋁耐水砂紙將鈦片表面打磨至出現金屬光澤，然后將其放入培養皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超聲波清洗儀中用洗滌劑溶液清洗除油30min，取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗，然后放置在40kHz超聲波清洗儀中用去離子水清洗15min；

(2)將步驟(1)得到的鈦片放置在10％的草酸溶液中刻蝕2h，然后取出先用自來水沖洗，再用去離子水沖洗后放置在40kHz超聲波儀器中用去離子水清洗15min，晾干后保存在無水乙醇中備用；

(3)利用輝光放電對步驟(2)得到的鈦片表面進行預處理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控濺射機上完成磁控濺射鍍鉑得到物質A，其中陰極靶材為鉑片，鈦片作為陽極基片，操作模式為射頻濺射，真空度為8.0×10^-2pa，功率為100W，氬氣壓力為1pa；

(4)將正丁醇、異丙醇、異丁醇、無水乙醇按等體積比例混合，得到溶液A；將Ni(NO₃)₂·6H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；將Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；將Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于水中制成濃度為0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；

(5)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比10：10：1混合，得到溶液E1，將溶液E1與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液F1-1、溶液F1-2、溶液F1-3、溶液F1-4；

(6)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比5：5：1混合，得到溶液E2，將溶液E2與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液F2-1、溶液F2-2；

(7)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1：1：1混合，得到溶液E3，將溶液E3與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量3份，得到溶液F3-1、溶液F3-2、溶液F3-3；

(8)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1：1：5混合，得到溶液E4，將溶液E4與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量2份，得到溶液F4-1、溶液F4-2；

(9)將溶液B、溶液C、溶液D按體積比1：1：10混合，得到溶液E5，將溶液E5與溶液A等體積比混合，搖勻后分成等量4份，得到溶液F5-1、溶液F5-2、溶液F5-3、溶液F5-4；

(10)將步驟(3)得到的物質A浸入到溶液F1-1中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質B1；

(11)將物質B1浸入到溶液F1-2中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，將干燥后的物質置于馬弗爐中在600℃條件下焙燒4h，得到物質B2；

(12)將物質B2浸入到溶液F1-3中，并在磁力攪拌器作用下均勻浸漬，3h后取出晾干，然后在100℃條件下干燥10h，得到物質B3；