[發明專利]橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法

無效

• 申請號: 201310525610.9
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104592159A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 梁松杰
• 申請（專利權）人: 青島旺裕橡膠制品有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法，其特征在于，步驟如下：

1）制次氯酸鈉，將純度≧30%的燒堿配成一定濃度的堿液，反應器外用冷凍鹽水冷卻，當溫度降至3℃時，開始通氯氣，控制反應溫度在25℃以下，反應接近終點時，取適量反應液滴加濃度為1%的酚酞指示劑，在2—3s內反應液的顏色由紅色轉位黃色，停止通氯氣，制得次氯酸鈉溶液；

2）氧化合成，按配比配置好溶性介質溶液，往反應器內加入促進劑M并進行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開始升溫，當反應器內不再有顆粒狀物體時，停止加熱，控制反應器內的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時，取適量反應液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進行測定，呈紫蘭色時即為終點，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續攪拌，開自來水冷卻，當反應器內的溫度降至室溫時將反應完物料放出過濾，濾液進行處理，回收未反應的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。