[發明專利]橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法

無效

• 申請號: 201310525610.9
• 申請日: 2013-10-31
• 公開（公告）號: CN104592159A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 梁松杰
• 申請（專利權）人: 青島旺裕橡膠制品有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

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技術領域

本發明屬于橡膠促進劑生產技術領域，具體涉及一種橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法。

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背景技術

促進劑在橡膠硫化中起著非常重要的作用，加入少量的促進劑，可以大大加快橡膠與硫化劑之間的反應，提高硫化速度，降低硫化溫度，縮短硫化時間，減少硫化劑用量。同時，對硫化膠的物理機械性能、化學性質處理也有相應的改善。

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發明內容

本發明的目的在于，提供一種橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法，工藝流程短，易控制，生產成本較低，不會對環境造成污染。

本發明提供的橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法，步驟如下：

1）制次氯酸鈉，將純度≧30%的燒堿配成一定濃度的堿液，反應器外用冷凍鹽水冷卻，當溫度降至3℃時，開始通氯氣，控制反應溫度在25℃以下，反應接近終點時，取適量反應液滴加濃度為1%的酚酞指示劑，在2—3s內反應液的顏色由紅色轉位黃色，停止通氯氣，制得次氯酸鈉溶液；

2）氧化合成，按配比配置好溶性介質溶液，往反應器內加入促進劑M并進行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開始升溫，當反應器內不再有顆粒狀物體時，停止加熱，控制反應器內的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時，取適量反應液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進行測定，呈紫蘭色時即為終點，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續攪拌，開自來水冷卻，當反應器內的溫度降至室溫時將反應完物料放出過濾，濾液進行處理，回收未反應的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。

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本發明提供的橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法，其有益效果在于：工藝流程短，易控制，生產成本較低，不會對環境造成污染。

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具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法進行詳細的說明。

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實施例

本實施例的橡膠硫化促進劑NOBS的合成方法，步驟如下：

1）制次氯酸鈉，將純度≧30%的燒堿配成一定濃度的堿液，反應器外用冷凍鹽水冷卻，當溫度降至3℃時，開始通氯氣，控制反應溫度在25℃以下，反應接近終點時，取適量反應液滴加濃度為1%的酚酞指示劑，在2—3s內反應液的顏色由紅色轉位黃色，停止通氯氣，制得次氯酸鈉溶液；

2）氧化合成，按配比配置好溶性介質溶液，往反應器內加入促進劑M并進行攪拌，接著加嗎啉和添加劑，開始升溫，當反應器內不再有顆粒狀物體時，停止加熱，控制反應器內的溫度，緩慢滴加次氯酸鈉溶液，當次氯酸鈉溶液的加入量接近理論值時，取適量反應液用濃度為10%的硫酸氨和淀粉，碘化鉀混合液進行測定，呈紫蘭色時即為終點，停止次氯酸鈉溶液加入，繼續攪拌，開自來水冷卻，當反應器內的溫度降至室溫時將反應完物料放出過濾，濾液進行處理，回收未反應的原料，離心脫水、干燥、包裝即得成品。