[發(fā)明專利]一種制備鹵代苯酚類化合物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310525243.2 | 申請日： | 2013-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN103524308A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李付剛;鄢冬茂;閆士杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/05 | 分類號： | C07C37/05;C07C39/30;C07C39/27;C07C39/28 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 李穎;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 苯酚 化合物 方法 | ||
1.一種制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：
（1）式（Ⅱ）所示的鹵代苯胺與無機酸溶液加熱溶解，鹵代苯胺與無機酸的摩爾比為1：1-2.5；加熱到80-95℃，反應(yīng)1-2小時，冷卻到0-10℃析出鹵代苯胺的無機酸鹽，過濾得到固體鹵代苯胺無機酸鹽（Ⅲ）；
（2）過濾得到的鹵代苯胺無機酸鹽（Ⅲ）加入高壓反應(yīng)釜中,再加入甲苯、水、SO42-/MxOy型固體酸催化劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱到100-150℃進行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)3-5h，反應(yīng)體系降至常壓，開釜，過濾去除固體酸催化劑，靜置分相，收集有機相，精餾得到式（Ⅰ）所示鹵代苯酚類化合物；其中，相轉(zhuǎn)移催化劑為N-烷基-4-雙烷基胺吡啶鹽；
反應(yīng)式如下：
式中，X代表Cl、Br、F或I；R1代表H或R，R為C1-C8烷烴基團；s、r表示數(shù)字1、2或3，其中s+r小于或等于5；A代表Cl或HSO4。
2.按權(quán)利要求1所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：所述無機酸為鹽酸或硫酸。
3.按權(quán)利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：所述相轉(zhuǎn)移催化劑為具有式（Ⅳ）所示結(jié)構(gòu)的N-烷基-4-雙烷基胺吡啶鹽，
式中，R3為CH3或C4H9、C6H13；R2為CH2CH(C2H5)C4H9或CH2C(CH3)3。
4.按權(quán)利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：所述相轉(zhuǎn)移催化劑的加入量為式（Ⅲ）所示鹵代苯胺無機酸鹽重量的0.01-1%。
5.按權(quán)利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：所述固體酸催化劑為SO42-/MxOy型固體超強酸催化劑，其中MxOy為TiO2、ZrO2、Al2O3或Fe2O3。
6.按權(quán)利要求5所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：所述MxOy為ZrO2。
7.按權(quán)利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于：所述固體酸催化劑加入量為式（Ⅲ）所示鹵代苯胺無機酸鹽重量的0.5-5%。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司，未經(jīng)中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310525243.2/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
