[發明專利]一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法

有效

• 申請號: 201310524674.7
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN103529029A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 劉燁;楊麗梅
• 申請（專利權）人: 云南鹽化股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉;旃習涵

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體是涉及一種檢測食鹽中的檸檬酸鐵銨含量的方法。

背景技術

食鹽的主要成分是氯化鈉。成品鹽在進入市場前后的生產貯運和使用過程會結塊，為了防止結塊需要添加抗結劑（亦稱防結塊劑、膨松劑等）。目前，食用鹽中添加的抗結劑是亞鐵氰化鉀（又稱黃血鹽）。隨著生活水平的提高，人們對食品安全的要求也越來越高，也更注重健康。我國《綠色食品-食品添加劑使用準則》規定，在任何情況下，綠色食品中不得使用亞鐵氰化鉀作為添加劑。

檸檬酸鐵銨是一種良好的營養強化劑，一方面可以作為抗結劑添加到食鹽中，防止食鹽貯運過程中結塊；另一方面，還可以作為營養強化劑補充人體的鐵元素。

中國發明專利CN102226758A給出了一種食鹽中檸檬酸鐵銨含量的檢測方法，是利用檸檬酸鐵銨中的鐵與磺基水揚酸反應，然后通過光度法測定鐵含量，但最終的檢測結果并不是樣品中準確的檸檬酸鐵銨含量，而是只能判斷樣品中檸檬酸鐵銨的含量是否在某一限定范圍內，即僅是半定量分析而非定量分析。此外文獻《食鹽中檸檬酸鐵銨測定方法的研究》也給出了一種檢測方法，同樣是利用檸檬酸鐵銨中的鐵與顯色劑反應，通過光度法測定鐵含量，從而間接測定食鹽中檸檬酸鐵銨的含量范圍，但由于在食鹽的生產過程中不可避免會有微量的鐵經由生產設備帶入到食鹽中，在測定鐵含量時這部分經由生產設備帶入的鐵會對檢測結果造成影響。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，以提升檢測的準確度和靈敏度。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為體積百分數。

一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，包括以下步驟：

（1）溶液配制：

顯色劑溶液：準確稱取0.1g顯色劑溶于50mL的95％乙醇中，再用濃度1～6g/L的氫氧化鈉溶液將其調至相應的顯色劑顏色；

檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取0.005g檸檬酸鐵銨，溶于蒸餾水中配成50μg/ml的溶液，溶液用濃度為0.1～0.5%鹽酸溶液調節pH值至5～6；

（2）標準工作曲線繪制：

在0～20μg/mL的范圍內按照一定的濃度梯度，取5個不同濃度值的檸檬酸鐵銨標準溶液，分別加入顯色劑溶液，靜置穩定10min后，以0μg/ml的溶液為參比溶液，用分光光度計測定吸光度，測定波長為400～500nm,然后以吸光度為縱坐標，以檸檬酸鐵銨溶液濃度為橫坐標，建立標準工作曲線；

（3）樣品測定：

稱取食鹽樣品5～20g,溶解于50ml蒸餾水中，樣品溶液用濃度為0.1～0.5%的鹽酸溶液調節pH值至5～7，然后加入顯色劑溶液，靜置穩定10min后，以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，用分光光度計測定吸光度，測定波長為400～500nm,然后從標準曲線查出或通過一元線性回歸方程計算出相應的檸檬酸鐵銨含量，再按下式計算出食鹽樣品中檸檬酸鐵銨的含量：

食鹽樣品中檸檬酸鐵銨含量（mg/kg）=C×50/m；

式中的C為從標準曲線查出或通過一元線性回歸方程計算得到的檸檬酸鐵銨含量，單位為μg/ml，m為稱取的食鹽樣品的重量，單位為g。

步驟（1）中所述的顯色劑優選為溴甲酚紫、溴甲酚綠、溴甲酚藍或溴甲酚紅中一種。

各步驟中，顯色劑溶液加入的量為1～2mL。

相對于現有技術，本發明具有以下優點:

1、本發明與現有技術的反應體系有本質不同。利用檸檬酸鐵銨中的檸檬酸與顯色劑反應，通過光度法測定檸檬酸鐵銨的含量，從而間接測定食鹽中檸檬酸鐵銨含量的值。由于不存在檸檬酸經由生產設備帶入到食鹽中的問題，因此本方法特異性及靈敏度都更高。

2、利用檸檬酸-顯色劑的顯色反應產生紫紅色或紅色，顏色明顯，易于觀察，反應特異性強、靈敏度高，檢測限可達1μg/mL；

3、無需購置昂貴檢測儀器，實驗所需儀器簡單，條件溫和，操作簡便，檢測速度快，檢測范圍寬，準確率高，對操作人員無特殊技術要求，為質檢部門或生產企業提供一種簡便、直觀、經濟的檢測食鹽中檸檬酸鐵銨的方法。具有廣闊的市場應用前景。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步地說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

實施例1