[發明專利]一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310524401.2
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN104600292A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 岳鵬;龐瑞卿;馬銳;沈健民;曹炬
• 申請（專利權）人: 北京萬源工業有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 程旭輝

1.一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a.一次噴霧干燥制備內核：按磷酸鐵鋰的化學計量比稱取鐵源、磷源和鋰源，置于氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯量為磷酸鐵鋰質量的0.5%～10%，加入檸檬酸為配位劑，混合均勻，調節pH值為2～6之間，在100～250℃下噴霧干燥后于非氧化性氣氛中550～900℃燒結1～20小時，冷卻研細，得到石墨烯修飾的磷酸鐵鋰內核；

b.二次噴霧干燥制備核殼結構的正極材料：稱取一定量步驟a制得的磷酸鐵鋰內核，稱取可溶于水的有機碳源，其稱取按其所含碳質量是磷酸鐵鋰內核質量的0.5～20%計算；將碳源溶于去離子水中，加入步驟a制得的石墨烯修飾的磷酸鐵鋰內核材料，均勻分散，在100～250℃噴霧干燥后于非氧化性氣氛中400～850℃燒結30～300分鐘，隨爐冷卻得到碳-石墨烯雙重修飾的磷酸鐵鋰材料。

2.如權利要求1所述的一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、硝酸鋰和草酸鋰中的一種。

3.如權利要求1所述的一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于鐵源為三氧化二鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸亞鐵和硝酸鐵中的一種。

4.如權利要求1所述的一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于磷源為磷酸三銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸二氫鋰和磷酸中的一種。

5.如權利要求1所述的一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于的碳源為葡萄糖、聚乙二醇、蔗糖、果糖和水楊酸中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的一種碳-石墨烯雙重修飾磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于的非氧化性氣氛為氬氣氣氛或氬氫混合氣氛。