[發明專利]一種交聯多孔淀粉的制備方法

無效

• 申請號: 201310524311.3
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103613778A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 肖武;常貴娟;李祥村;賀高紅;吳雪梅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/24;C08L3/02;C08F251/00;A23L1/09;A61K47/36;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

技術領域

本發明涉及一種交聯多孔淀粉的制備方法。

技術背景

淀粉是一種廣泛使用的天然高聚物，具有來源豐富、價格低、無毒、可生物降解等優點，因此近幾十年來淀粉以及變性淀粉受到人們的關注。多孔淀粉是變性淀粉的一種，在淀粉表面制出大量的微米級的中空孔。這些微孔提高了淀粉的比表面積，增強了淀粉的吸附性能，擴大了它的應用范圍。在食品工業方面，多孔淀粉可以作為香味劑、甜味劑等調味劑的包埋劑；在醫藥上，作為一些藥物的載體以達到對這些藥物的控制釋放；在化工領域，可以作為染料污水處理的吸附劑，使污水得到凈化。

目前多孔淀粉常用的制備方法是用酶部分水解淀粉顆粒，但是這種方法需要使用價格昂貴的酶，成本高，反應時間長，酶的用量、溫度、pH值、反應時間、淀粉乳濃度等都會影響多孔淀粉的結構和性能。因為酶的活性受溫度和pH等影響非常大，在很小的范圍內酶有最佳的活性，所以酶解法制備多孔淀粉的條件要求嚴格。另外，淀粉顆粒制孔以后，破壞了淀粉顆粒的穩定結構；酶解反應發生在淀粉的無定形區，酶解以后淀粉的結晶度提高，這種高度結晶的多孔淀粉具有易碎的顆粒結構，在使用過程中容易塌陷，嚴重影響了應用范圍。因此開發一種新的制備多孔淀粉的方法迫在眉睫，目前關于乳液交聯法的制備工藝尚未見報道。

發明內容

本發明提供了一種交聯多孔淀粉的制備方法，制備得到的交聯多孔淀粉的存在形式為固體粉末，孔徑1～3μm。該交聯多孔淀粉的吸油率在1.37～1.62，比表面積為3.456m²/g，對染料亞甲基藍在4min就可以達到吸附平衡，最大飽和吸附量為145mg/g。

本發明是通過如下步驟和條件實現：

一種交聯多孔淀粉的制備方法，以可溶性淀粉為原料，用油包水的乳液通過一步交聯反應制備交聯多孔淀粉的方法，步驟以下：

（1）水相：將可溶性淀粉加入到pH為8的氫氧化鈉溶液中，配制可溶性淀粉的質量百分比為13%；在80～100℃下溶解呈澄清的淀粉溶液，加入交聯劑，作為水相；可溶性淀粉與交聯劑的質量比為15:4。

（2）油相：將復合乳化劑加入到油相中，水浴中加熱攪拌成為均一體系；

（3）將水相和油相混合，在轉速500r/min、溫度50℃下，乳化30min，加入催化劑過硫酸鉀，反應30min后加入亞硫酸氫鈉，升溫至60℃，反應3h；

（4）離心反應物除去油相，分別用乙酸乙酯和無水乙醇洗滌后在不高于60℃的條件下干燥。

交聯劑可以選用N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，其加入量為0.8g。

油相可以選用環己烷或者液體石蠟，油相與水相的比例為5～7:2。

步驟（2）復合乳化劑選用Span60和Tween60的混合或者Span80和Tween80的混合；步驟（2）復合乳化劑Span60和Tween60的加入量分別為0.8g，0.4g；Span80和Tween80的加入量分別為0.8g，0.4g。

在食品工業方面，交聯多孔淀粉可以作為調味劑的包埋劑；在醫藥上，作為藥物的載體以達到對藥物的控制釋放；在化工領域，可以作為染料廢水處理的吸附劑，使廢水得到凈化處理。

本發明針對酶解法制備的多孔淀粉結晶度高，容易塌陷，吸附能力小的特點，有針對性的開發一種制備交聯多孔淀粉的新工藝。經過溶解，交聯反應，洗滌，干燥過程得到孔結構豐富、結晶度低、吸附能力強的交聯多孔淀粉。本發明所用的淀粉為可溶性淀粉，不需要使用價格昂貴的酶，降低了生產成本，而且工藝簡單，條件易控，容易實現工業生產。本發明的交聯多孔淀粉吸附能力強，對染料亞甲基藍的最大飽和吸附量可達145mg/g，在染料廢水處理方面具有巨大的應用潛力。

附圖說明

圖1是本發明制備的交聯多孔淀粉的掃描電鏡圖。

圖2是可溶性淀粉和交聯多孔淀粉的X射線圖譜。

具體實施方式

下面對本發明舉例做進一步的解釋說明。

（1）乳化劑的選擇：Span60和Tween60

（2）油相的選擇：環己烷