[發明專利]二芳基取代萘并吡喃光致變色化合物制備方法有效
| 申請號： | 201310520589.3 | 申請日： | 2013-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN104557843B | 公開（公告）日： | 2018-06-05 |
| 發明（設計）人： | 孟繼本;孫自培;黃躍東;吳邊鵬;邊俊民;張建新;孟慶秘 | 申請（專利權）人： | 天津孚信陽光科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/92 | 分類號： | C07D311/92 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300000 天津自貿試*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 光致變色化合物 萘并吡喃 二芳基 制備 制備格氏試劑 工藝過程 合成工藝 取代甲苯 室溫放置 無水乙醚 高沸點 石油醚 避光 產率 滴加 內酯 并用 傷害 環保 改進 | ||
1.二芳基取代萘并吡喃光致變色化合物制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
第一步萘并內酯的合成
在100ml三口瓶中，加入0.1mol2-羥基-1-萘醛，0.2mol無水乙酸酐，0.2mol無水乙酸鈉，升溫至160℃，回流6小時，TLC跟蹤監測，待反應物點消失后，停止加熱，冷卻后，加入質量百分比濃度為10％的碳酸鈉水溶液中和未反應的乙酸酐，調節pH至7，加入氯仿，溶解生成的固體，分液，用無水硫酸鎂干燥，過濾，蒸去氯仿，加入石油醚，使產生沉淀，過濾，固體干燥，所得產物萘并吡喃-2-酮的m.p.115℃-116℃，產率為88％；第二步二芳基取代萘并吡喃光致化合物的合成
在氮氣保護下，100mL三口瓶中，加入0.03mol鎂屑，加入無水乙醚，恰好浸沒鎂屑，加入一小粒碘，溫熱反應瓶，使其引發反應后，滴加0.03mol-0.04mol上述反應方程式中所示的R-M-Br芳基取代溴化物和15ml無水乙醚的混合液，保持體系微沸，滴加完畢；溫熱使其微沸反應1-2小時，室溫25-30℃放置過夜，室溫攪拌下，滴加溶于20-25mL無水THF的0.01mol的萘并內酯，滴加完畢加熱回流5-8小時，停止加熱，放置過夜，蒸出乙醚和THF，加入22％氯化銨溶液，水解未反應的格式試劑，用石油醚萃取，萃取液避光加熱回流2-5小時，除去石油醚，用重結晶方法分離產物。
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