[發明專利]一種用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310516957.7
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN103816864A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 任家君;劉百強;毛滿意;張澗;王春平;肖翔;胡海平;涂怡然;耿艷芳;竇勇;吳凡;陳念
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;湖北省化學工業研究設計院
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/30;C10G25/05
• 代理公司: 武漢帥丞知識產權代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武;周瑾

1.一種用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑，其特征在于，以分子篩原粉和活性氧化鋁為原料，經有機胺擴孔劑擴孔、金屬離子交換后高溫焙燒，最后經EDTA活化劑活化制得，所述的吸附劑由Al₂O₃、CaO·?SiO₂、EDTA絡合物、以及銅、鈷、鑭、鎳的氧化物中的一種或多種組成的金屬氧化物組成，以重量百分比計，其中Al₂O₃的含量為20.5~25%，CaO·?SiO₂的含量為70~74.5%，由銅、鈷、鑭、鎳的氧化物中的一種或多種組成的金屬氧化物的含量為0.5~5.0%，EDTA絡合物的含量為0.05~0.1%。

2.根據權利要求1所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑，其特征在于，所用分子篩原粉為Y型分子篩、X型分子篩中的一種或兩種混合物。

3.根據權利要求1所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑，其特征在于，所用分子篩原粉和活性氧化鋁的比例為：1:4~4:1。

4.根據權利要求1所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑，其特征在于，所述有機胺擴孔劑為乙二胺、三乙胺、N,N-二甲基十二烷基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑，其特征在于，所述EDTA活化劑為EDTA或EDTA鈉鹽。

6.一種用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：將一定量分子篩原粉和活性氧化鋁混合物置于蒸餾水中浸泡洗滌40分鐘后晾干；

步驟2：將步驟1得到的分子篩原粉和活性氧化鋁置于容器中，向容器內滴加一定量有機胺擴孔劑擴孔改性，反應溫度20~40℃，擴孔反應時間2小時后過濾烘干備用；

步驟3：擴孔后分子篩原粉和活性氧化鋁裝于離子交換柱中進行離子交換改性，將配制好的金屬鹽溶液從交換柱頂端緩慢滴入，保證分子篩原粉和活性氧化鋁與金屬鹽溶液充分接觸交換，反應溫度20~40℃，反應時間12小時；

步驟4：將步驟3處理好的分子篩原粉和活性氧化鋁置于通入氮氣的馬弗爐中進行高溫焙燒，焙燒溫度450~600℃，焙燒時間2~4小時，焙燒完成后冷卻備用；

步驟5：將步驟3、步驟4再重復兩次后進行捏合成型，成型后的吸附劑進行烘干焙燒，烘干溫度150℃，焙燒溫度450攝氏度；

步驟6：將步驟5處理好的吸附劑置于燒杯中加入EDTA活化劑溶液進行活化處理，活化溫度50℃，活化時間3小時，活化完成后將吸附劑置于180℃烘箱中烘干，最后得到所需吸附劑產品。

7.根據權利要求6所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，所用分子篩原粉為Y型分子篩、X型分子篩中的一種或兩種混合物。

8.根據權利要求6所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，所用分子篩原粉和活性氧化鋁的比例為：1:4~4:1。

9.根據權利要求6所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述有機胺擴孔劑為乙二胺、三乙胺、N,N-二甲基十二烷基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或多種。

10.根據權利要求6所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述EDTA活化劑為EDTA或EDTA鈉鹽。

11.根據權利要求6所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述吸附劑再生方法為：將吸附飽和的吸附劑置于管式再生反應器中，向分子篩床層通入加熱的N₂，控制N₂流量，調節加熱溫度，控制再生反應器出口N₂溫度在240℃以上，保持吹掃4小時，吹掃后持續通入N₂，停止加熱后降至室溫得到再生后的吸附劑。

12.根據權利要求11所述的用于脫除液態烴中二硫化物的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述再生N₂空速控制在100~1000h^-1。