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[發(fā)明專利]一種以離子熱法連續(xù)合成SAPO-34分子篩的方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201310516836.2 申請(qǐng)日: 2013-10-28
公開(kāi)(公告)號(hào): CN103553075A 公開(kāi)(公告)日: 2014-02-05
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 張耀日;裴仁彥;霍志萍;范景新;劉冠鋒;臧甲忠;于海斌 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院;中海油能源發(fā)展股份有限公司
主分類號(hào): C01B39/54 分類號(hào): C01B39/54
代理公司: 暫無(wú)信息 代理人: 暫無(wú)信息
地址: 100010 北*** 國(guó)省代碼: 北京;11
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 離子 連續(xù) 合成 sapo 34 分子篩 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種以離子熱法連續(xù)合成SAPO-34分子篩的方法,其特征在于,采用離子液體為循環(huán)溶劑,連續(xù)進(jìn)料的反應(yīng)物經(jīng)預(yù)成膠后進(jìn)入管式反應(yīng)器中迅速晶化,水洗分離后得到分子篩產(chǎn)物,離子液體以及未反應(yīng)原料經(jīng)蒸餾分離后循環(huán)利用;具體包括:

a)硅源、鋁源、模版劑、磷源和礦化劑按照一定比例加至含離子液體的成膠罐中攪拌預(yù)成膠,溫度控制在60~120℃,預(yù)成膠1~300分鐘;其中所述成膠罐中原料混合物具有下列摩爾組成:離子液體:SiO2:Al2O3:P2O5:模板劑:H2O:礦化劑=5~200:0~1.2:0.01~1.2:0.01~1.2:0.05~2.0:0.01~0.2:0.01~1.2;

b)成膠罐中的預(yù)成膠產(chǎn)物經(jīng)進(jìn)料泵打入管式反應(yīng)器加熱至100~250℃下晶化1~300分鐘;

c)與b)步驟同時(shí),將新鮮的硅源、鋁源、模版劑、磷源和礦化劑進(jìn)料到成膠罐中;

d)步驟b)晶化后的晶化反應(yīng)產(chǎn)物混合物經(jīng)過(guò)水洗后分離得到分子篩產(chǎn)物;

e)水洗液輸送至精餾塔精餾分離;

f)將精餾后的離子液體以及未反應(yīng)的原料循環(huán)流向成膠罐繼續(xù)參加反應(yīng);將精餾后的蒸餾水循環(huán)流向過(guò)濾洗滌裝置對(duì)反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)行水洗;

其中,所述硅源為固體硅膠、硅溶膠、白炭黑、高嶺土、蒙脫土、硅酸鈉和正硅酸乙酯中的一種或多種;所述鋁源為鋁粉、氧化鋁、氫氧化鋁、偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁和醋酸鋁中的一種或多種;所述離子液體為1-丁基-3-甲基-溴化咪唑、1-丙基-3-甲基-溴化咪唑、1-乙基-3-甲基-溴化咪唑、1-丁基-3-甲基-氯化咪唑、1-丙基-3-甲基-氯化咪唑、1-乙基-3-甲基-氯化咪唑中的一種或多種;所述模版劑為N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、N-甲基吡啶、2-甲基吡啶中的一種或多種;管式反應(yīng)器的加熱方式為常規(guī)電爐加熱、蒸氣加熱、油浴加熱或者微波輔助加熱;礦化劑為氫氟酸、氟化銨、氟化鈉、氟化鉀中的一種或多種;磷源為磷酸、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸氫二銨中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:具體包括:

a)硅源、鋁源、模版劑、磷源和礦化劑加至含離子液體的成膠罐中攪拌預(yù)成膠,溫度控制在60~120℃,預(yù)成膠1~300分鐘;

b)將成膠罐中的預(yù)成膠產(chǎn)物經(jīng)進(jìn)料泵打入管式反應(yīng)器加熱至140-190℃晶化10~60min;

c)與b)步驟同時(shí),新鮮的硅源、鋁源、模版劑、磷源和礦化劑進(jìn)料到成膠罐中,使各物料組分保持恒定;

d)晶化后的反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)水洗后分離得到分子篩產(chǎn)物;

e)將步驟d)得到的水洗液輸送至精餾塔精餾分離;

f)將精餾后的離子液體以及未反應(yīng)的原料循環(huán)流向成膠罐繼續(xù)參加反應(yīng);將精餾后的蒸餾水循環(huán)流向過(guò)濾洗滌裝置對(duì)反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)行水洗;

所述的管式反應(yīng)器的加熱方式為油浴加熱或者微波輔助加熱;

所述的離子液體為1-丁基-3-甲基-溴化咪唑、1-丙基-3-甲基-溴化咪唑或1-乙基-3-甲基-溴化咪唑。

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