[發明專利]一種由環己醇、雙氧水和羥胺一步合成己內酰胺的方法無效
| 申請號: | 201310516252.5 | 申請日: | 2013-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN103524415A | 公開(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發明(設計)人: | 王荷芳;賈立元;王延吉;王媛媛;劉紅濤 | 申請(專利權)人: | 河北工業大學 |
| 主分類號: | C07D223/10 | 分類號: | C07D223/10;C07D201/04 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 趙鳳英 |
| 地址: | 300401 天津市*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 己醇 雙氧水 一步 合成 己內酰胺 方法 | ||
1.一種由環己醇、雙氧水和羥胺一步合成己內酰胺的方法,其特征為包括以下步驟:
(1)將環己醇、Na2WO4·2H2O和季銨鹽酸性離子液體放入帶有冷凝設施的反應器中,常壓80℃下滴加雙氧水完畢后,反應30~600min;物料摩爾配比為環己醇、雙氧水、Na2WO4·2H2O、季銨鹽酸性離子液體=1:1.2:0.055:0.02~0.08;
(2)當步驟(1)到達反應時間后,按摩爾比環己醇:硫酸羥胺=2:1,直接將硫酸羥胺加入到步驟(1)中的反應器中,常壓70~100℃繼續反應60~180min后,經二氯甲烷進行萃取得到產物己內酰胺。
2.如權利要求1所述的由環己醇、雙氧水和羥胺一步合成己內酰胺的方法,其特征為所述的季銨鹽酸性離子液體優選為N-甲基吡咯烷酮硫酸氫鹽離子液體、三甲胺硫酸氫鹽離子液體、三乙胺硫酸氫鹽離子液體、N-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體、N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氫銨離子液體、N,N,N-三甲基-N-磺丁基-對甲苯磺酸鹽離子液體、N,N,N-三甲基-N-磺丁基-磷酸二氫鹽離子液體、1-(丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體或N,N,N-三乙基-N-磺丁基硫酸氫鹽離子液體。
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