[發明專利]一種氮磷共摻雜的多孔石墨烯材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310513958.6
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103570011A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 劉勇;武培怡
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種氮磷共摻雜的多孔石墨烯的制備方法,?其特征在于具體步驟如下：

(1)?首先將8.4~84?g的4-乙烯基芐氯,?14.9~149?g的三苯基膦和50~500?mL的丙酮加入到裝有磁力攪拌裝置的干燥燒瓶中,?在45?℃的水浴鍋中氮氣氣氛下反應5~50小時,然后過濾,?丙酮洗滌后置于真空烘箱干燥12?h,?產物命名為PIL；

(2)?將步驟(1)得到的2.074~20.74?g的PIL單體和3~30?g的烯丙基縮水甘油醚,?0.04~0.4?g的偶氮二異丁腈共同加入到130~1300?mL的甲醇溶液中,?70?℃下反應3~10?h后加入到大量的乙醚溶液中；沉淀產物過濾,?用四氫呋喃和去離子水洗三次后真空干燥12?h,?產物命名為PPIL；

(3)?將步驟(2)得到的16~512?mg的PPIL和32~320?mg的氧化石墨烯加入到80~100?mL水中,?超聲分散均勻,?加入3~15?mL的氨水溶液后在180~210?℃下反應12?h；冷卻至室溫,?洗滌產物,?在50?℃條件下真空干燥12?h；然后置于管式爐中,?在氬氣條件下5?℃/min加熱到700~800?℃,?保溫1?h后降至室溫，即得所需產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法,?其特征在于所述的PPIL為尺寸為50?nm的微凝膠。

3.根據權利要求1所述的制備方法,?其特征在于所述的PPIL具有水熱后體積收縮至16?nm的結構特征。

4.根據權利要求1所述的制備方法,?其特征在于所述的多孔主要為尺寸為十幾納米的介孔。

5.根據權利要求1所述的制備方法,?其特征在于所制備的多孔石墨烯為磷原子受限分布于孔內的結構。