[發(fā)明專利]一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103599757A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉燕;陳瑞;孟敏佳;孟祥國;宋志龍;胡兆勇;劉方方;王娟
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法，屬環(huán)境功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

分子印跡技術(shù)是制備對某一特定模板分子（離子、分子、復(fù)合物、生物大分子或微生物）具有專一識別性能（特異選擇性能）的高分子聚合物合成技術(shù)，其核心在于制備分子印跡聚合物（MIPs）。MIPs內(nèi)部分布有大量模板分子的印跡空穴，這些空穴與模板分子在空間結(jié)構(gòu)、結(jié)合位點等方面高度地相匹配，使得分子印跡聚合物對模板分子具有特異的識別選擇性與優(yōu)良的結(jié)合親和性。當(dāng)以金屬離子直接作為模板分子時，可具體稱之為離子印跡技術(shù)。表面離子印跡技術(shù)是把具有識別位點的印跡層結(jié)合在基質(zhì)表面的印跡方法，它較好的解決了傳統(tǒng)分子印跡技術(shù)整體還存在的一些嚴(yán)重缺陷，如活性位點包埋過深，傳質(zhì)和電荷傳遞的動力學(xué)速率慢，吸附-脫附的動力學(xué)性能不佳等。與常用的基質(zhì)材料SiO₂和TiO₂硅鈦基微/納米材料等相比，硅基介孔材料SBA-15以其均一的孔徑、大的比表面積、較大的孔容以及很好的表面修飾特性而被廣泛用作表面印跡過程的基質(zhì)材料。

近年來，智能印跡體系制備出的能對磁場、光源、溫度和pH值產(chǎn)生響應(yīng)作用的印跡聚合物成為了研究的熱點。其中，為了實現(xiàn)吸附劑的快速分離，四氧化三鐵（Fe₃O₄）納米粒子由于具有較強的超順磁性，已多被用于制備核殼結(jié)構(gòu)的磁性表面印跡聚合物（MMIPs）。然而通過簡單的后接枝法實現(xiàn)四氧化三鐵（Fe₃O₄）納米粒子與介孔SBA-15的結(jié)合，再在磁性復(fù)合材料表面印跡改性獲得磁性印跡聚合吸附劑的研究尚未有報道。此外，基于聚N-異丙基丙烯酰胺（PNIPAM）的溫敏型印跡聚合物也是一種典型的智能印跡體系，對溫度響應(yīng)的智能型分子印跡聚合物（多用于藥物的識別、緩釋）也多有報道。聚N-異丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）是一種典型的溫敏聚合物，其最低臨界溶解溫度（LCST）在?32?^oC附近，并在水溶液中具有特殊的體積相變行為：當(dāng)溫度低于LCST時，吸水膨脹；當(dāng)溫度高于LCST時，脫水收縮，且這一變化是可逆的。基于此，溫敏型的分子印跡凝膠已有報道，但其剛性差和吸附容量低限制了其實際應(yīng)用。然而，將溫敏型印跡高分子建立在介孔材料表面尤其是建立在磁性復(fù)合介孔材料表面的研究尚未有報道。

隨著核原料的不斷開發(fā)利用，環(huán)境中放射性元素的來源不斷增多。其中，中低放射性金屬元素的使用量也大大增加。鍶是中低放射性金屬元素的一種，其作為同位素的⁹⁰Sr和⁸⁵Sr分別具有長達(dá)28年和64.8天的半衰期，對環(huán)境和人體健康有很大危害。⁹⁰Sr會部分附著在土壤顆粒中隨著地下水向下移動到底層土壤，其余的仍然留在地下水中，進入人體和其他生命體后，會長期輻射骨髓，損害健康。因此有效去除廢水中的鍶離子具有重要的研究意義。考慮到合成的磁性溫敏型表面鍶離子印跡聚合物對鍶離子（Sr(II)）具有特定物質(zhì)專一選擇性識別功能，這為選擇性分離富集環(huán)境樣品中的中低放射性Sr(II)提供了一類新方法。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明提供一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：首先通過簡單的后接枝法實現(xiàn)了四氧化三鐵（Fe₃O₄）磁性納米粒子與氨基化SBA-15（PEI-SBA-15）的有效結(jié)合（Fe₃O₄@PEI-SBA-15）。接著利用3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（MPS）對磁性復(fù)合材料進行了乙烯基改性，得到Fe₃O₄@PEI-SBA-15@MPS。隨后以Fe₃O₄@PEI-SBA-15@MPS為基質(zhì)材料，Sr(II)為模板，甲基丙稀酸（MAA）為功能單體，N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）為溫敏型功能單體，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺（BIS）為交聯(lián)劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為磁性粒子分散劑，2,2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽（AIBA）為引發(fā)劑，制備了一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑，并考察了對水溶液中Sr(II)的吸附性能。

一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法，按以下步驟進行：

(1)?磁核Fe₃O₄的制備