[發明專利]一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310513288.8
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103599757A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 劉燕;陳瑞;孟敏佳;孟祥國;宋志龍;胡兆勇;劉方方;王娟
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
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1.?一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

(1)?磁核Fe₃O₄的制備

????稱取FeCl₃·6H₂O溶于乙二醇中，其中FeCl₃·6H₂O在乙二醇中的濃度為16.88~33.75?g/L，攪拌至形成黃色均一溶液；然后分別加入無水乙酸鈉和聚乙二醇，繼續攪拌?30?min后迅速將其轉移至聚四氟乙烯高壓反應釜中，200?^oC下晶化8~10?h，冷卻至室溫，乙醇洗滌，60?^oC?下干燥一夜；

(2)?聚乙烯亞胺改性SBA-15的合成

????稱取SBA-15和γ-氯丙基三甲氧基硅烷溶于二甲苯溶液中，再緩慢滴入去離子水，80?^oC條件下反應6h，甲苯洗滌除去過量的γ-氯丙基三甲氧基硅烷，制得表面氯丙基化的SBA-15；將制得的表面氯丙基化的SBA-15加入質量分數為20%的聚乙烯亞胺水溶液中，其中表面氯丙基化的SBA-15在聚乙烯亞胺水溶液中的質量濃度為0.1~0.2?g/mL，90?^oC下繼續反應6h，用蒸餾水充分洗滌所得產物至中性，抽濾，真空干燥后即制得聚乙烯亞胺改性的SBA-15，即PEI-SBA-15；

(3)?Fe₃O₄@PEI-SBA-15的合成及表面乙烯基修飾

????稱取Fe₃O₄分散于正己烷中，超聲10min；加入上述制得的PEI-SBA-15繼續超聲30?min；利用磁鐵將接枝有Fe₃O₄的PEI-SBA-15進行分離，用正己烷溶液充分洗滌產品以除去未接枝Fe₃O₄的PEI-SBA-15，真空干燥，即制得Fe₃O₄@PEI-SBA-15；

????稱取上述合成的Fe₃O₄@PEI-SBA-15分散于乙醇和水的混合溶液中，依次加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和濃氨水，40?^oC下攪拌24?h，大量乙醇洗滌以除去未參加反應的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，60?^oC真空干燥，即制得表面乙烯基修飾的Fe₃O₄@PEI-SBA-15，即Fe₃O₄@PEI-SBA-15@MPS；

(4)?磁性溫敏型鍶離子印跡聚合物的制備

稱取硝酸鍶溶于甲醇和水的混合溶液中，繼續加入功能單體甲基丙烯酸，超聲10?min，通N₂10?min，密封避光保存?12?h；向上述自組裝溶液中依次加入溫敏單體N-異丙基丙烯酰胺、交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；攪拌至完全溶解后繼續加入Fe₃O₄@PEI-SBA-15@MPS、含0.10g聚乙烯吡咯烷酮的甲醇和水的混合溶液，其中Fe₃O₄@PEI-SBA-15@MPS在整個體系中的濃度為1~2?g/L，55?^oC下通氮回流1?h；最后加入6?mg?2,2'-偶氮二異丁基脒二鹽酸鹽，N₂保護下攪拌6?h；反應結束后，用?0.1?mol/L?乙二胺四乙酸二鈉溶液洗滌印跡聚合物12?h以除去Sr(???????????????????????????????????????????????)，此過程重復5次；用原子吸收光譜法測量洗脫液中Sr()的濃度以保證Sr()去除干凈。

2.?根據權利要求1所述的一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的FeCl₃·6H₂O、無水乙酸鈉和聚乙二醇的質量比為：1：2.67~5.33：0.74~1.48。

3.?根據權利要求1所述的一種磁性溫敏型表面鍶離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的SBA-15、γ-氯丙基三甲氧基硅烷和去離子水的比例為5g:7~14mL：1.4~2.0?mL。