[發明專利]水溶性陽離子捕收劑及其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201310512616.2
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103769307B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 劉文剛;魏德洲;劉文寶;徐飛飛;王本英;沈巖柏
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B03D1/01
• 分類號: B03D1/01;B03D101/02
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司21107
• 代理人: 韓輝

技術領域

本發明涉及一種選礦藥劑，特別是涉及一種水溶性好的胺類陽離子捕收劑及其制備方法及用途，屬選礦藥劑的制備技術領域。本發明給出的這種水溶性陽離子捕收劑具有水溶性好、泡沫量適宜、不腐蝕設備、有良好捕收能力和選擇性等特點。

背景技術

礦業是國民經濟可持續發展不可或缺的重要基礎產業。隨著我國礦產資源匱乏程度的日益加深以及我國有用礦產資源貧、細、雜的賦存特點，礦物加工的難度將日益加大。浮選作為一項專門的分選技術，具有適應性強，分選效率高，適于細粒、復雜物料的處理等優點，應用該技術分選的礦物種類和數量在逐年增加。

浮選技術最關鍵、最核心的就是浮選藥劑的研究與運用。浮選藥劑的應用及發展直接關系到浮選工藝發展效果的好壞，其中捕收劑是浮選藥劑中最重要的一種，其合理應用使充分挖掘多金屬難選礦利用潛力、進一步提高精礦質量成為可能。陽離子捕收劑絕大部分都是含氮的有機化合物，只有極少部分是含硫、磷或硅的有機化合物。陽離子表面活性劑1933年開始用于浮選硅酸鹽礦物，但由于其合成成本高這一根本問題未能解決，直到1950年以后，脂肪胺作為浮選藥劑才真正在選礦工業上得到應用，其通常作為硅酸鹽礦物、碳酸鹽礦物、氧化礦等的捕收劑。陽離子反浮選流程應用過程中具有以下突出優點：①能比較容易地得到高品質的精礦；②與陰離子反浮選工藝相比藥劑制度簡單，僅使用陽離子捕收劑就可以實現脫硅的目的，藥劑品種少、耗量小；③陽離子捕收劑具有良好的耐低溫性能，可在10℃左右實現工業生產，節省大筆加溫費用，降低生產成本。

近年來，隨著我國大力提倡發展集約型經濟、節約成本、降低能耗，陽離子捕收劑在我國得到了迅速發展。但目前國內外常用的胺類陽離子捕收劑在浮選前需要用酸中和，以提高其在水中的溶解度，而在實際工業生產中，酸性環境一個明顯的缺點是易腐蝕設備，嚴重阻礙了陽離子浮選工藝的應用。因此，開發水溶性好、泡沫易碎的新型陽離子捕收劑，完善陽離子浮選工藝，對發展集約型經濟、節約成本、降低能耗具有重要意義。

發明內容

本發明的目的就在于解決現有技術存在的上述問題，經過大量試驗和篩選后，提供一類水溶性好、泡沫量適宜、不腐蝕設備、有良好捕收能力和選擇性的水溶性陽離子捕收劑及其制備方法及用途，以滿足礦物浮選脫硅的要求。

本發明給出的技術解決方案是。?

這種水溶性陽離子捕收劑為N,N-雙（2-羥丙基）烷基胺（NL1）或N,N-雙（3-氯-2-羥丙基）烷基胺（NL2），其為含有羥丙基或氯代羥丙基的陽離子表面活性劑，其通式為：

或??????????。

通式中，R和R₁為碳鏈長度為C₁₀~C₁₆烷烴基，羥丙基或氯代羥丙基個數為2個。

本發明提供的上述水溶性陽離子捕收劑NL1，其制備方法的步驟為。

在容器中加入脂肪胺并在連續攪拌下加入無水乙醇將其溶解，然后控制反應溫度為25℃；在回流狀態下緩慢加入環氧丙烷，脂肪胺與環氧丙烷的物質的量比（摩爾比）為1:(2~3)，滴加時間為2.5-3.5h，滴加完成后繼續連續反應10h；將反應物轉移至蒸餾系統中，在35℃下連續蒸餾1h，以蒸去未反應的環氧丙烷；然后將溫度升至79℃，蒸去未反應的無水乙醇；反應完成后降至室溫，可得無色透明狀高粘性液體，即為所需捕收劑。

本發明提供的上述水溶性陽離子捕收劑NL2，其制備方法的步驟為。

在容器中加入脂肪胺并在連續攪拌下加入無水乙醇將其溶解，然后控制反應溫度為25℃，在回流狀態下緩慢加入環氧氯丙烷，脂肪胺與環氧氯丙烷的物質的量比（摩爾比）為1:(2~3)，滴加時間為2.5-3.5h，滴加完成后繼續連續反應10h；將反應物轉移至減壓蒸餾系統中，調節真空度為0.065MPa，在65℃下連續蒸餾1h，以蒸去無水乙醇；然后將溫度升至78℃，蒸去未反應的環氧氯丙烷；反應完成后降至室溫，可得無色透明狀高粘性液體，即為所需捕收劑。該捕收劑使用時，根據質量比配置成1%~10%的溶液后按劑量添加劑可。

本發明所述水溶性陽離子捕收劑對石英具有強捕收能力，可作為鐵礦石反浮選脫硅或硅酸鹽礦物浮選捕收劑使用。上述水溶性陽離子捕收劑用于赤鐵礦和石英按質量比3:2組成的人工混合礦浮選的工藝流程為：在礦漿自然pH條件下，取礦樣50g，得到礦漿濃度為25%~30%，然后加入淀粉200-240g/t作為鐵礦石抑制劑，再加入捕收劑200-300g/t，在常溫下攪拌反浮選，可得鐵品位大于65%的鐵精礦。