[發明專利]一種以多聚磷酸和磷酸二氫銨為復合磷源的磷酸鐵鋰制備方法

有效

• 申請號: 201310511418.4
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103553016A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 姜應律;鐘雅文;陳海濤;陳蕾;熊輝;蔡若愚;王盈來;張欣瑞
• 申請（專利權）人: 浙江南都電源動力股份有限公司;杭州南都動力科技有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種以多聚磷酸和磷酸二氫銨為復合磷源合成磷酸鐵鋰材料的方法，其

特征在于它包括以下步驟：

1）預球磨步驟，將多聚磷酸、磷酸二氫銨及鋰源化合物置于球磨罐中，進行濕法球磨，球磨時間為0.5-2h，使磷酸二氫鋰預先完全反應生成；其中，多聚磷酸按P₂O₅計時，鋰和磷的摩爾比為1:1，磷酸二氫銨提供的磷摩爾數占復合磷源提供的磷摩爾數的比例范圍為10%-90%；

2）二次球磨步驟，在預先反應生成磷酸二氫鋰的球磨罐中，按比例加入鐵源化合物和有機碳源，繼續球磨2-5h，然后于70℃下烘干，其中鋰、鐵和磷酸根的摩爾比為1:1:1，有機碳源的質量約為磷酸鐵鋰質量的7%-12%；

3）燒結步驟，把經干燥的物料粉碎后置于氣氛爐中，在非氧化性氣氛保護下，以2-5℃/分鐘的升溫速率從室溫升至350-500℃，保溫2-4h，再以2-5℃/分鐘的升溫速率升至700-800℃下焙燒，焙燒時間為6-10h，從而制備得到磷酸鐵鋰材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述有機碳源為葡萄糖、蔗糖或淀粉中的一種或一種以上的混合物。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的鋰源化合物為碳酸鋰和氫氧化鋰中的一種或兩種混合物。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的鐵源化合物為草酸亞鐵、醋酸亞鐵、三氧化二鐵和硝酸鐵中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的濕法球磨中所用的溶劑為乙醇或丙酮，溶劑的質量為固體粉末質量的1.5倍。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的非氧化性氣氛為氮氣或氬氣。