[發明專利]一種三乙胺法甘氨酸縛酸劑三乙胺的回收方法

無效

• 申請號: 201310511051.6
• 申請日: 2013-10-28
• 公開（公告）號: CN103524352A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 劉長飛;付德才;李志偉;王云鶴
• 申請（專利權）人: 劉長飛
• 主分類號: C07C211/05
• 分類號: C07C211/05;C07C209/86;C07C209/00;C01F11/30;C01F11/32;C01F11/28;C01F11/46;C01B7/03
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1.一種三乙胺法甘氨酸回收縛酸劑三乙胺的生產工藝，回收三乙胺的同時可以聯產氯化鈣產品。其特征在于該方法包括以下各步驟：

步驟一、用水溶液洗滌三乙胺鹽酸鹽結晶固體，去除雜質。可以采用多級逆流洗滌、直流洗滌、并流洗滌、錯流洗滌等方式。洗滌液循環使用，洗滌一定次數后集中單獨處理。

步驟二、洗滌過的三乙胺鹽酸鹽晶體溶解在水中，加入粉狀氫氧化鈣或者是粉狀氧化鈣，或把氫氧化鈣或氧化鈣制成漿料加入到三乙胺鹽酸鹽溶液中。調節溶液的PH值10-12，過濾出氫氧化鈣或氧化鈣帶入到溶液中的不溶解雜質后，得到有三乙胺分層的氯化鈣混合溶液。

步驟三、三乙胺氯化鈣混合溶液送入分層設備進行靜置分層，上層三乙胺溶液打入脫水設備中，脫水設備中加入氧化鈣粉作為脫水劑，經過脫水后，上層三乙胺溶液打入靜置設備，經過靜置，上層三乙胺溶液做為縛酸劑循環生產甘氨酸。下層含水三乙胺溶液返回脫水設備中進行脫水。

步驟四、分層設備下面的氯化鈣水溶液打入蒸發設備進行蒸發濃縮，水中溶解的三乙胺和水分經過冷凝得到含有三乙胺的水溶液。這種含有三乙胺的水溶液用來溶解經過洗滌的三乙胺鹽酸鹽晶體，循環使用回收三乙胺。

步驟五、三乙胺氯化鈣混合溶液也可以這樣處理，送入蒸餾設備，60℃-150℃溫度條件下蒸餾回收粗品三乙胺。粗品三乙胺溶液打入脫水設備中，脫水設備中加入氧化鈣粉作為脫水劑，經過脫水后，上層三乙胺溶液打入靜置設備，經過1—8個小時的靜置，上層三乙胺溶液做為縛酸劑循環生產甘氨酸。下層含水三乙胺溶液返回脫水設備中進行脫水。

步驟六、回收完粗品三乙胺和冷凝回收含有三乙胺的水溶液后，剩下的氯化鈣溶液首先用鹽酸調節PH值到7.5-9以后，送入蒸發器中蒸發濃縮，冷卻結晶，結晶出CaC12·2H20結晶物。把分離出的CaC12·2H20送人干燥設備進行干燥，溫度控制在200℃左右，既得干燥的CaC12·2H20產品。如果溫度控制在260℃-300℃，則制得無水CaC12產品。

步驟七、洗滌三乙胺鹽酸鹽結晶固體的洗滌液，加入氫氧化鈣或氧化鈣，按照以上步驟二、步驟三的方式回收三乙胺。在剩下的氯化鈣溶液里面加入濃硫酸(濃硫酸含量80％—99％)，得到硫酸鈣沉淀和氯化氫氣體。硫酸鈣經過洗滌、過濾、干燥后得到副產品硫酸鈣。氯化氫氣體用水吸收后得到副產品鹽酸。過濾出來硫酸鈣的混合溶液，少量通氨調PH值到6-8后，加入尿素，與溶液中的甲醛反應。攪拌1-5個小時后，噴漿干燥或噴霧干燥后得到化肥原料產品。

步驟八、回收三乙胺后得到的氯化鈣溶液，可以使用催化氧化法、漂白法、活性炭吸附法處理。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于用水溶液洗滌三乙胺鹽酸鹽結晶固體。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于使用氫氧化鈣或是氧化鈣回收三乙胺。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于蒸發冷凝回收的含三乙胺的水溶液用來溶解經過洗滌的三乙胺鹽酸鹽晶體，循環使用回收三乙胺。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于處理洗滌三乙胺鹽酸鹽結晶固體的洗滌液，加入濃硫酸得到硫酸鈣產物和副產鹽酸產物。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于處理洗滌三乙胺鹽酸鹽結晶固體的洗滌液，使用尿素與溶液中的甲醛反應。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于使用催化氧化法、漂白法、活性炭吸附法處理氯化鈣溶液。