[發明專利]一種鹽酸美金剛制劑中有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201310509349.3
• 申請日: 2013-10-25
• 公開（公告）號: CN103604876A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 逯忠祥;姚雅童;張永光;張麗;柳莉;毛衛紅
• 申請（專利權）人: 煙臺榮昌制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鹽酸美金剛制劑的有關物質檢測方法，其特征在于檢測方法包括如下步驟：

(1)色譜條件：用聚二甲基硅氧烷為固定相的毛細柱，氫火焰離子化檢測器，程序升溫，檢測器溫度為300℃，進樣口溫度為240℃，理論塔板數按鹽酸美金剛峰計算；

(2)供試品溶液的制備：取鹽酸美金剛制劑制成含鹽酸美金剛10mg/ml的水溶液，加入5mol/L的氫氧化鈉溶液，搖勻，加入氯仿，混合靜置后，分取氯仿層，作為供試品溶液；

(3)測定方法：供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍，按百分面積歸一化法計算，單一雜質峰面積不得大于總面積的0.5%，各雜質峰面積總和不得大于總面積的1.5%。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于檢測方法包括如下步驟：

(1)色譜條件：用聚二甲基硅氧烷為固定相的毛細柱，氫火焰離子化檢測器，程序升溫，在150℃保持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升至260℃，保持35分鐘，檢測器溫度為300℃，進樣口溫度為240℃，理論塔板數按鹽酸美金剛峰計算，應不低于10000；

(2)供試品溶液的制備：取鹽酸美金剛制劑制成含鹽酸美金剛10mg/ml的水溶液，取1ml該溶液，加入5mol/L的氫氧化鈉溶液1ml，搖勻，加入氯仿1ml，渦旋振蕩混合5分鐘，靜置5分鐘，分取氯仿層，作為供試品溶液；

(3)測定方法：精密量取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍，按百分面積歸一化法計算，單一雜質峰面積不得大于總面積的0.5%，各雜質峰面積總和不得大于總面積的1.5%。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述方法適用于需要進行有關物質檢測的鹽酸美金剛及含鹽酸美金剛的制劑。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述方法適用于需要進行有關物質檢測的鹽酸美金剛口服制劑。