[發明專利]一種染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法

有效

• 申請號: 201310509344.0
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103553954A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 龔斌彬;趙國生;阮海興;高立江
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C233/43
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）醋酸催化加成反應：將對苯二酚、間氨基乙酰苯胺、丙烯酸甲酯和醋酸混合攪拌，升溫到30～70℃進行反應，反應結束后得到中間反應液；

（2）氯化鋅催化加成反應：向步驟（1）得到的中間反應液中加入氯化鋅，升溫到70～90℃進行反應，反應結束后，再加入醋酐攪拌0.5～1小時，得到反應液；

（3）對步驟（2）得到的反應液進行減壓蒸餾，得到餾出液和釜殘液；

所述的釜殘液經過純化得到所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺；

所述的餾出液經過處理后得到回收后的丙烯酸甲酯和醋酸進行套用。

2.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（1）中，以摩爾量計，丙烯酸甲酯：間氨基乙酰苯胺=4.0～5.0：1；

步驟（3）中所回收的丙烯酸甲酯的質量為步驟（1）中的丙烯酸甲酯的的50～60%。

3.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的間氨基乙酰苯胺的高效液相色譜含量≤5%時，所述的醋酸催化加成反應結束。

4.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（1）中，升溫的時間為50～70分鐘。

5.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的氯化鋅的用量為步驟（1）所述的間氨基乙酰苯胺質量的5～15%。

6.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的醋酐的摩爾用量為步驟（1）所述的間氨基乙酰苯胺的摩爾量的5～10%。

7.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的間氨基乙酰苯胺的高效液相色譜含量≤1%，3-乙酰氨基-N-甲氧羰基乙基苯胺的高效液相色譜含量≤4%時，反應結束。

8.根據權利要求1所述的染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生產方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的減壓蒸餾的真空度為-0.8～0Mpa，溫度為60～100℃。