[發明專利]一種N-(2’,6’-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺類局麻藥的純化方法有效
| 申請號： | 201310504257.6 | 申請日： | 2013-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN103524400A | 公開（公告）日： | 2014-01-22 |
| 發明（設計）人： | 嚴波;羅楠;宋揚;呂金良;王孟華;符義剛;李莉娥;鄭煒;楊家柱 | 申請（專利權）人： | 宜昌人福藥業有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D211/60 | 分類號： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443000 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二甲苯基 哌啶 甲酰胺 局麻 純化 方法 | ||
1.一種N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺類局麻藥的純化方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將具有以下結構式Ⅰ的化合物中加入溶劑A和溶劑B，配制成混合物Ⅱ；
其中C*為手性中心，有R和S兩種構型，
R為：CH3-、CH3-CH2-CH2-、CH3-CH2-CH2-CH2-或環丙基；
（2）將混合物Ⅱ用膠磨機打磨，過濾，干燥得Ⅰ的精制品；
（3）將Ⅰ的精制品再次加入溶劑A和溶劑B，配制成混合物Ⅲ；
（4）將混合物Ⅲ及酸加入膠磨機打磨，過濾，干燥得Ⅰ的酸式鹽，即高純度N-(2',6'-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺類局麻藥。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（1）（3）中溶劑A為DMF、C4以下低級脂肪酮中的一種，溶劑B為水、C4以下低級脂肪醇中的一種。
3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（1）（3）中溶劑A和溶劑B的體積比為1:0.5-10。
4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（1）（3）中化合物Ⅰ與溶劑A和溶劑B的混合溶劑的質量比為1:2-5。
5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（2）（4）中膠磨機打磨的時間為1-2小時。
6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（3）中的酸為鹽酸或甲磺酸中的任意一種，其中鹽酸或甲磺酸與結構式Ⅰ的摩爾濃度比為1.1~1.5：1。
7.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（2）中膠磨機打磨細化顆粒度為2-50μm。
8.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，步驟（4）中膠磨機打磨細化顆粒度小于2μm。
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