[發明專利]一種測定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光方法無效

申請號：	201310503160.3	申請日：	2013-10-23
公開（公告）號：	CN103543136A	公開（公告）日：	2014-01-29
發明（設計）人：	高頌;龐曉輝;楊崢;張艷;房麗娜	申請（專利權）人：	中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
主分類號：	G01N21/64	分類號：	G01N21/64;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
代理公司：	中國航空專利中心 11008	代理人：	李建英
地址：	100095***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種測定高溫合金 fgh96 原子熒光方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于合金痕量元素分析技術，涉及一種測定高溫合金FGH96中硒、碲含量的方法。

背景技術

針對發動機對高推重比的需求，粉末高溫合金FGH96用于發動機中的關鍵熱端部件。為了提高盤件合金的純凈度水平，需要嚴格控制合金的雜質元素含量，尤其是低熔點元素硒、碲的含量，提高發動機運行安全性和可靠性。.

經文獻調研，原子熒光技術是具有中國特色的分析技術，ASTM及國外文獻中無相關分析內容。高溫合金中痕量元素分析方法主要有國軍標GJB5404提供的方法，其中主要是經典化學法和部分儀器法，儀器分析方法我們可以借鑒采用，但必須根據針對FGH96合金材料的特點建立適用于自己的檢測方法，FGH96屬于新型粉末合金，Nb元素含量較高，如果簡單套用國軍標GJB5404可能會帶來檢測結果的偏差。因此必須經過實驗確定以上特殊成分對痕量元素檢測結果的影響，建立一種高溫合金FGH96中硒、碲含量檢測的技術。

根據要分析元素種類、含量不同，常用的痕量分析的儀器主要有以下幾種：電感耦合等離子質譜儀（ICP–MS）、原子吸收光譜法(AAS。但是ICP-MS分析FGH96中的低熔點元素硒、碲時存在成本高、干擾嚴重的問題；AAS分析FGH96中的低熔點元素硒、碲時存在干擾嚴重、分析精度低的問題。

發明內容

本發明的目的是：提出一種分析靈敏高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定高溫合金FGH96中硒、碲含量的氫化物發生原子熒光方法。

本發明的技術方案是：一種測定高溫合金FGH96中硒、碲含量的方法，其特征在于：采用原子熒光光譜儀，元素硒儀器的工作條件如下：光電倍增管負高壓：360V；原子化器高度：8mm；燈電流：80mA；載氣流量：400ml/mim；屏蔽氣流量：900ml/mim。元素硒測量條件如下：讀數時間：10s；測量方式：標準曲線法；延遲時間：1s；讀數方式：峰面積積分；重復次數：1次。元素碲儀器的工作條件如下：光電倍增管負高壓：300V；原子化器高度：8mm；燈電流：80mA；載氣流量：400ml/mim；屏蔽氣流量：900ml/mim。元素碲測量條件如下：讀數時間：10s；測量方式：標準曲線法；延遲時間：1s；讀數方式：峰面積積分；重復次數：1次。

（1）在測量過程中所使用的試劑如下：

（1.1）鹽酸，ρ1.19g/mL；優級純或MOS級；

（1.2）硝酸，ρ1.42g/mL；優級純或MOS級；

（1.3）硫酸，ρ1.84g/mL；優級純或MOS級；

（1.4）氫氟酸，ρ1.15g/mL；優級純或MOS級；

（1.5）檸檬酸溶液，400g/L；

（1.6）氫氧化鈉，固體，優級純；

（1.7）氫氧化鈉溶液，100g/L（貯存于塑料瓶中）；

稱取100g氫氧化鈉（1.6）置于500mL燒杯中，加入溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（1.8）硼氫化鉀，固體，優級純；

（1.9）硼氫化鉀溶液；12g/L；

稱取5g氫氧化鈉（1.6）置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀（1.8），加入溶解完全后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用時現配。