[發(fā)明專利]一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310503160.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN103543136A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高頌;龐曉輝;楊崢;張艷;房麗娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 中國(guó)航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光方法，其特征在于：采用原子熒光光譜儀，測(cè)量元素硒儀器的工作條件如下：光電倍增管負(fù)高壓：360V；原子化器高度：8mm；燈電流：80mA；載氣流量：400ml/mim；屏蔽氣流量：900ml/mim；元素硒測(cè)量條件如下：讀數(shù)時(shí)間：10s；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間：1s；讀數(shù)方式：峰面積積分；重復(fù)次數(shù)：1次。測(cè)量元素碲儀器的工作條件如下：光電倍增管負(fù)高壓：300V；原子化器高度：8mm；燈電流：80mA；載氣流量：400ml/mim；屏蔽氣流量：900ml/mim。測(cè)量元素碲測(cè)量條件如下：讀數(shù)時(shí)間：10s；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間：1s；讀數(shù)方式：峰面積積分；重復(fù)次數(shù)：1次；

（1）在測(cè)量過(guò)程中所使用的試劑如下：

（1.1）鹽酸，ρ1.19g/mL；優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；

（1.2）硝酸，ρ1.42g/mL；優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；

（1.3）硫酸，ρ1.84g/mL；優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；

（1.4）氫氟酸，ρ1.15g/mL；優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；

（1.5）檸檬酸溶液，400g/L；

（1.6）氫氧化鈉，固體，優(yōu)級(jí)純；

（1.7）氫氧化鈉溶液，100g/L；

稱取100g氫氧化鈉置于500mL燒杯中，加入溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.8）硼氫化鉀，固體，優(yōu)級(jí)純；

（1.9）硼氫化鉀溶液；12g/L；

稱取5g氫氧化鈉置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀，加入溶解完全后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用時(shí)現(xiàn)配。

（1.10）硝酸，（1+1）；

（1.11）王水，（1+3）；

（1.12）硒標(biāo)準(zhǔn)溶液A：0.10mg/mL；

稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的0.1000g純硒于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1.1），在水浴上加熱溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.13）硒標(biāo)準(zhǔn)溶液B：0.01mg/mL；

移取25.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1.12）于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL鹽酸（1.1），用水稀釋至刻度，混勻；

（1.14）硒標(biāo)準(zhǔn)溶液C：0.001mg/mL；

移取25.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液B（1.13）于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL鹽酸（1.1），用水稀釋至刻度，混勻；

（1.15）碲標(biāo)準(zhǔn)溶液A：0.10mg/mL；

稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的金屬純碲0.1000克，置于150ml燒杯中，加入20mL硝酸（1.2），低溫加熱溶解后，加入10mL硫酸（1.3），蒸發(fā)至冒煙，稍冷，以少量水沖洗杯壁，冷卻后，加入20～30mL水溶解鹽類，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（1.16）碲標(biāo)準(zhǔn)溶液B：0.01mg/mL；

移取25.00mL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1.15）于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL王水（1.10），用水稀釋至刻度，混勻；

（1.17）碲標(biāo)準(zhǔn)溶液C：0.001mg/mL；

移取25.00mL碲標(biāo)準(zhǔn)溶液B（1.16）于250mL容量瓶中，補(bǔ)加10mL王水，用水稀釋至刻度，混勻；

（1.18）鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液：10mg/mL；

稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%的金屬鎳1.0000克，置于150ml燒杯中，加入硝酸（1.10），加熱溶解后，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（2）取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；

（3）分析步驟如下：

（3.1）試料：稱取0.10g試料，精確到0.0001g；

（3.2）制備試樣溶液：

（3.2.1）制備試樣溶液：將分析步驟（3.1）的試料置于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1.1）、5mL硝酸（1.2）在低溫電爐上加熱，并滴加1～1.5mL氫氟酸（1.4），加熱溶解。加入5mL檸檬酸溶液（1.6），加熱煮沸，稍冷，加入10mL鹽酸（1.1），微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

（3.2.2）空白試驗(yàn)：用同樣的分析步驟和相同的試劑與試料平行進(jìn)行作空白試驗(yàn)；

（3.3）制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及載液：

（3.3.1）工作曲線溶液的制備

在數(shù)個(gè)100mL燒杯中，均加入9mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液（1.18）與試樣同步處理,再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00硒C（1.14）、碲C（1.17）標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（3.3.2）載液的制備

在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫；

（3.4）測(cè)量

按1中選定的工作條件設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測(cè)量空白試驗(yàn)（3.2.2）、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（3.3.1）和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線并打印；

（3.5）由儀器直接給出分析結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定高溫合金FGH96中硒、碲的原子熒光技術(shù)，其特征在是，配制低高標(biāo)溶液還可使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照（3.1）～（3.2）處理后配制成所需要的低高標(biāo)溶液。