[發明專利]一種異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法有效
| 申請號: | 201310503066.8 | 申請日: | 2013-10-23 |
| 公開(公告)號: | CN103531762A | 公開(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發明(設計)人: | 張建新;路婷婷;丁昭郡;馮小鈺;姚斌 | 申請(專利權)人: | 山東大學 |
| 主分類號: | H01M4/48 | 分類號: | H01M4/48;H01M4/62;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人: | 李鵬 |
| 地址: | 250061 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 金屬 摻雜 氧化 納米 制備 方法 | ||
1.一種異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,具體方案如下:
(1)將鈦源與待摻雜的金屬鹽,在醇溶劑中溶解混合均勻;所述的鈦源為鈦酸四正丁酯、四氯化鈦中的一種;所述金屬鹽為Fe(NO3)3、Zn(Ac)2、La(Ac)3中的一種;所述的金屬鹽與鈦源的摩爾比為0.027~0.11;所述醇溶劑為異丙醇、甲醇、乙醇、乙二醇等溶劑,醇溶劑的量為鈦源體積的3~5倍;
(2)將一定濃度的堿溶液作為沉淀劑加入到上述混合溶液中,制得二氧化鈦的納米級材料;
(3)將步驟(2)得到沉淀物離心分離,并用醇溶劑沖洗數次;
(4)將步驟(3)中的沉淀物,加入NaOH溶液,得到懸濁液;
(5)將步驟(4)的懸濁液攪拌,使其均勻分散;
(6)將步驟(5)中得到的液體密封反應;
(7)將上述反應產物減壓抽濾后,用乙醇和水洗滌,真空干燥;
(8)將步驟(7)中得到的粉末煅燒,保溫,得到金屬離子摻雜的二氧化鈦納米管。
2.如權利要求1所述的異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,所述金屬鹽與鈦源的摩爾比為0.03~0.06。
3.如權利要求1所述的異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,所述步驟(2)的堿溶液為體積分數5%的氨水或尿素溶液。
4.如權利要求1所述的異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,所述步驟(4)中的NaOH溶液為8~10M的NaOH溶液。
5.如權利要求1所述的異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,所述步驟(5)中攪拌0.5~1h。
6.如權利要求1所述的異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,所述步驟(6)在100~250℃下密封反應10~32h。
7.如權利要求1所述的異價金屬鹽摻雜的二氧化鈦納米管的制備方法,其特征是,所述步驟(8),將步驟(7)中得到的粉末在300~500℃下,煅燒時以2~8℃升高溫度,保溫2~4h,得到金屬離子摻雜的二氧化鈦納米管。
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