[發明專利]一種高純度焦磷酸胺鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310502575.9
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN103553930A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 黃超;陳志釗;周侃
• 申請（專利權）人: 清遠市普塞呋磷化學有限公司
• 主分類號: C07C211/09
• 分類號: C07C211/09;C07C211/11;C07C209/00;C08K5/17;C08K5/3492;C08L23/14
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

技術領域

本發明涉及一種高純度焦磷酸胺鹽的制備方法。?

背景技術

焦磷酸胺鹽作為無鹵膨脹型阻燃劑的一種重要組分(碳源、氣源等)，具有極佳的阻燃效果，越來越受到阻燃劑行業的關注。對于焦磷酸胺鹽的制備方法，已經提出了許多方案。?

例如，德國專利DE-A-10145093、歐洲專利EP-A-1277794等分別公開了多種制備焦磷酸胺鹽的方法，但上述方法所制得的對應的焦磷酸胺鹽收率極低，且含有較多雜質，降低了其阻燃性能；由于上述制備方法產率低，原材料價格昂貴，產物提純困難，限制了上述方法的使用。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度焦磷酸胺鹽的制備方法。?

本發明所采取的技術方案是：?

一種高純度焦磷酸胺鹽的制備方法，包括以下步驟：

1）用如下三種方法之一制備混合液：

A：將焦磷酸鹽分散于水中，在攪拌狀態下加入酸，控制反應溫度為0~100℃，反應時間0.1~2h；在上述反應液中加入一種或多種胺類物質，并同時加入吸附劑，控制反應溫度為0~100℃，反應0.5~5h，得到混合液；

B：將一種或多種胺類物質分散于水中，在攪拌狀態下加入酸，控制反應溫度為0~100℃，反應時間0.1~2h；在上述反應液中加入焦磷酸鹽，并同時加入吸附劑，控制反應溫度為0~100℃，反應0.5~5h，得到混合液；

C：將焦磷酸鹽和一種或多種胺類物質分散于水中，控制反應溫度為0~100℃，攪拌0.1~2h；在上述混合液中加入酸，并同時加入吸附劑，控制反應溫度為0~100℃，反應0.5~5h，得到混合液；

2）將混合液中的吸附劑去除，固液分離，將得到的固體置于EDTA的水溶液中，充分攪拌混合，再進行固液分離，并用水沖洗，再用乙醇洗滌；

3）將洗滌后的固體進行干燥，即得到產物。

所述的焦磷酸鹽為焦磷酸的可溶性金屬鹽。?

所述的焦磷酸鹽為焦磷酸的鈉鹽、鉀鹽中的至少一種。?

所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種。?

所述的吸附劑為硅膠、活性炭、分子篩、耐酸性的金屬氧化物或金屬鹽，所述吸附劑的粒徑為3-20mm。?

所述的焦磷酸鹽中所含的金屬陽離子與酸所含的氫的摩爾比為1:0.95~1.15。?

所述的焦磷酸鹽與胺類物質總摩爾比為1:0.2~4。?

所述的焦磷酸鹽與吸附劑質量比為1:0.001~0.10。?

所述的焦磷酸鹽與水的質量比為1:2~7。?

焦磷酸鹽、EDTA、EDTA的水溶液、乙醇的質量比為：1:0.001~0.1:2~4:0.01~1。?

本發明的有益效果是：本發明中的多種胺類物質的反應制備的產品混合程度極高，應用于樹脂后整體阻燃性能得到提升；同時本發明通過在反應過程中加入吸附劑，所得產品再通過EDTA的處理，得到高收率、高純度的焦磷酸胺鹽。通過本發明的方法，可以在現有的合成條件下，大幅提高制備的焦磷酸胺鹽的純度、收率及阻燃性能。?

具體實施方式

一種高純度焦磷酸胺鹽的制備方法，包括以下步驟：?

1）用如下三種方法之一制備混合液：

A：將焦磷酸鹽分散于水中，在攪拌狀態下加入酸，控制反應溫度為0~100℃（優選的，反應溫度控制在3-10℃），反應時間0.1~2h；在上述反應液中加入一種或多種胺類物質，并同時加入吸附劑，控制反應溫度為0~100℃，反應0.5~5h，得到混合液；

B：將一種或多種胺類物質分散于水中，在攪拌狀態下加入酸，控制反應溫度為0~100℃（優選的，反應溫度控制在3-10℃），反應時間0.1~2h；在上述反應液中加入焦磷酸鹽，并同時加入吸附劑，控制反應溫度為0~100℃，反應0.5~5h，得到混合液；

C：將焦磷酸鹽和一種或多種胺類物質分散于水中，控制反應溫度為0~100℃，攪拌0.1~2h；在上述混合液中加入酸，并同時加入吸附劑，控制反應溫度為0~100℃（優選的，反應溫度控制在3-10℃），反應0.5~5h，得到混合液；

2）將混合液中的吸附劑去除，固液分離，將得到的固體置于EDTA的水溶液中，充分攪拌混合，再進行固液分離，并用水沖洗，再用乙醇洗滌；

3）將洗滌后的固體進行干燥，即得到產物。

所述的焦磷酸鹽為焦磷酸的可溶性金屬鹽。?

所述的焦磷酸鹽為焦磷酸的鈉鹽、鉀鹽中的至少一種。?

所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種。?