[發明專利]N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法

無效

• 申請號: 201310500728.6
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103575777A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 秦立娟;陶蕾;武建剛;王震;王超;陳軍
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，涉及一種定量分析方法，特別涉及N-甲基甘氨酸（SA）及其鹽的快速滴定分析方法。

背景技術

N-甲基甘氨酸可用于生產N-酰基肌氨酸，用作高級護膚用雪花膏、牙膏和洗發香波，以及高級藥用皂和化妝品等的活性劑，本品還用作快速染料的助染劑、合成潤滑油和防銹劑、纖維染色劑、防靜電劑、柔軟加工劑以及生化試劑等。

在N-甲基甘氨酸及其衍生產品的生產中，N-甲基甘氨酸的準確快速定量分析因受合成過程中的諸多因素的影響而一直未能解決.生產中只能采用結晶法大致核算其得率和產品的含量，造成較多的浪費和生產上的不便。

目前，氨基酸的測定方法主要是酸堿滴定法、氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法（HPLC）、薄層色譜、毛細管電泳（CE）。但是在這些測定方法中，傳統的酸堿滴定法，對于滴定終點的判斷誤差較大，測量數據波動大，重復性差。GC法要求分離前對氨基酸進行衍生，樣品前處理繁瑣費時；HPLC在氨基酸分析中應用最為廣泛，缺點是消耗的溶劑量大、分析時間長，色譜柱價格昂貴；CE在測定中靈敏度和重現性不足；薄層色譜方法耗時費時，不利于快速準確分析。

發明內容

本發明的目前在于針對現有技術不足和缺點，為在實際應用中操作簡便，測定快速、實用性強、結果可靠，適用于N-甲基甘氨酸（SA）及其鹽的快速滴定分析方法，提供一種連續電位滴定分析方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法，其特征在于，包括步驟如下：

1)精確量取1.0～10.0ml樣品溶液，用無機強酸調節樣品溶液的pH值至2.0以下；

2)加入醇類溶劑10～50ml，開動電磁攪拌器，充分攪拌；

3)滴加堿標準溶液進行采用pH為測量信號的電位滴定，設定時間間隔滴加堿標準溶液量，記錄滴加的所述堿標準溶液的體積V和溶液的pH值，繪制pH-V的一階導數曲線；

4)根據繪制的pH-V的一階導數曲線，在pH10.5～11.5產生一階導數峰值后，加入二硫化碳溶劑1～5ml，反應5～10min后，繼續用所述堿標準溶液進行電位滴定；

5)根據最終繪制的pH-V的一階導數曲線，pH6-7時產生的第一個峰值表示游離強酸被滴定，滴定至pH10.5～11.5時產生第二個峰值表示羧基酸被滴定，而第三個峰值的出現，表示N-甲基甘氨酸已被滴定；

6)根據各峰值對應的所述堿標準溶液的用量，分別計算樣品溶液中游離酸、羧基酸和N-甲基甘氨酸的含量。

在上述技術方案中，在上述技術方案中，所述無機強酸為鹽酸或硫酸，所述堿標準溶液為NaOH或KOH標準溶液。

在上述技術方案中，當樣品中含有的SA含量較低時，所述的測定方法還包括在步驟1）前先向樣品中加入定量的N-甲基甘氨酸標準溶液，測定完成后從結果中扣除N-甲基甘氨酸標準溶液的加入量即為樣品中N-甲基甘氨酸含量。

所述的樣品是組成已知的單一或混合溶液。

本發明與現有技術相比，具有以下優點和積極效果：

1）本發明克服了傳統酸堿滴定中滴定終點判斷主觀性強、重復性差的缺點，根據SA的特性，創新性的引入醇類溶劑為滴定反應提供良好的介質環境；而二硫化碳溶劑的引入是利用SA中的特征官能團仲胺基的二硫代甲酰化反應，結合電位滴定法實現了SA及其鹽類快速準確定量滴定；

2)本發明可用于單獨滴定樣品中的強酸、羧基酸和氨基酸；也可用于連續滴定樣品中以上三類酸的總量；并且根據滴定曲線可以判斷被測溶液中不同強度酸的分布狀況，適用于體系中SA及其鹽類經多階段化學處理后其含量變化分析；

3）本發明方法適用面廣，適用于成分已知的單一或混合溶液測試樣品；

4）本發明的方法操作簡便，快速，實用性強，結果可靠，對實際生產具有積極的指導意義。

附圖說明

圖1為圖1是含有SA標準品溶液的滴定結果pH-V的一階導數曲線圖。

圖2為含有SA鹽類樣品的滴定結果pH-V的一階導數曲線圖。

具體實施方式

本方面下述實例以測定成分復雜的N-甲基甘氨酸（SA）及其鹽樣品為例介紹一般的技術實現方法，但本發明不僅限于該樣品的分析。

實施例

（1）儀器與試劑

儀器：梅特勒pH計，電磁攪拌器，復合玻璃電極，滴定管