[發(fā)明專利]N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速滴定分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310500728.6
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103575777A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦立娟;陶蕾;武建剛;王震;王超;陳軍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院;中海油能源發(fā)展股份有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特征在于，包括：

1)精確量取1.0～10.0ml樣品溶液，用無機(jī)強(qiáng)酸調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值至2.0以下；

2)加入醇類溶劑10～50ml，開動電磁攪拌器，充分?jǐn)嚢瑁?/p>

3)滴加堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行采用pH為測量信號的電位滴定，設(shè)定時(shí)間間隔滴加堿標(biāo)準(zhǔn)溶液量，記錄滴加的所述堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V和溶液的pH值，繪制pH-V的一階導(dǎo)數(shù)曲線；

4)根據(jù)繪制的pH-V的一階導(dǎo)數(shù)曲線，在pH10.5～11.5產(chǎn)生一階導(dǎo)數(shù)峰值后，加入二硫化碳溶劑1～5ml，反應(yīng)5～10min后，繼續(xù)用所述堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定；

5)根據(jù)最終繪制的pH-V的一階導(dǎo)數(shù)曲線，pH6-7時(shí)產(chǎn)生的第一個(gè)峰值表示游離強(qiáng)酸被滴定，滴定至pH10.5～11.5時(shí)產(chǎn)生第二個(gè)峰值表示羧基酸被滴定，而第三個(gè)峰值的出現(xiàn)，表示N-甲基甘氨酸已被滴定；

6)根據(jù)各峰值對應(yīng)的所述堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，分別計(jì)算樣品中游離酸、羧基酸和N-甲基甘氨酸的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特征在于：所述無機(jī)強(qiáng)酸為鹽酸或硫酸，所述堿標(biāo)準(zhǔn)溶液為NaOH或KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特征在于：當(dāng)樣品中含有的SA含量較低時(shí)，所述方法還包括在步驟1）前先向樣品中加入定量的N-甲基甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定完成后從結(jié)果中扣除N-甲基甘氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量即為樣品中N-甲基甘氨酸含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基甘氨酸及其鹽類的快速定量分析方法，其特征在于：所述的樣品溶液是組成已知的單一溶液或混合溶液。