[發明專利]一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201310499431.2
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103543234A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 任麗艷;馬韻升;李曉紅;李太襯
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發明屬于分析技術領域，具體涉及一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法。

背景技術

毒死蜱和高效氯氰菊酯是農藥中重要的組成部分。毒死蜱具有胃毒、觸殺、熏蒸三重作用，對水稻、小麥、棉花、果樹、蔬菜、茶樹上多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均具有較好防效；混用相容性好，可與多種殺蟲劑混用且增效作用明顯（如毒死蜱與三唑磷混用）；與常規農藥相比毒性低，對天敵安全，是替代高毒有機磷農藥（如1605、甲胺磷、氧樂果等）的首選藥劑；殺蟲譜廣，易于土壤中的有機質結合，對地下害蟲特效，持效期長達30天以上；無內吸作用，保障農產品、消費者的安全，適用于無公害優質農產品的生產。高效氯氰菊酯是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，生物活性較高，是氯氰菊酯的高效異構體，具有觸殺和胃毒作用，殺蟲譜廣、擊倒速度快，殺蟲活性較氯氰菊酯高，適用于防治棉花、蔬菜、果樹、茶樹、森林等多種植物上的害蟲及衛生害蟲。隨著農藥的應用越來越廣，蔬菜中農藥的殘留問題日益受到廣大消費者的關注。我國是蔬菜生產、出口和消費大國，故對蔬菜中毒死蜱、高效氯氰菊酯的檢測具有相當重要的意義。

目前單獨檢測毒死蜱及高效氯氰菊酯均有成熟的分析方法，毒死蜱多采用氣相色譜法進行檢測，高效氯氰菊酯多采用正相色譜法進行檢測。而同時檢測二者多采用正相高效液相色譜法。其中正相液相色譜法需要專用的色譜柱，所使用的有機試劑沸點低、易揮發、毒性大。因此，生產中急需一種快速、有效、準確的測定方法，來確定有效成分毒死蜱及高效氯氰菊酯的準確含量。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，具有簡便、準確、快速、可靠的特點，對制劑中有效成分毒死蜱和高效氯氰菊酯的分析，有重要的實用價值。

本發明同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其具體步驟是：

（1）標準溶液的配制

分別稱取毒死蜱和高效氯氰菊酯標樣于容量瓶中，加入有機溶劑，超聲震蕩，以便使得標樣與有機溶劑混合均勻，標樣溶解后用有機溶劑定容；所得標樣溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的濃度分別為201ug/mL、25ug/mL；在操作中所配置的標樣溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的濃度分別在200ug/mL-230ug/mL、25ug/mL-28ug/mL之間都可以。

所述的有機溶劑是甲醇，甲醇在較短的時間內即可實現毒死蜱與高效氯氰菊酯及其他雜質的基線分離，且甲醇相對比較經濟、毒性也較小，所以選擇甲醇為最佳有機溶劑。

（2）試樣溶液的配制

稱取試樣于容量瓶中，加入有機溶劑，超聲震蕩2-5min，以便使得試樣與有機溶劑混合均勻，試樣溶解后用有機溶劑定容，采用0.45um的有機濾膜過濾后待測；

所述的試樣是毒死蜱和高效氯氰菊酯復配制劑，特別是標示質量分數20%毒死蜱和質量分數2.5%高效氯氰菊酯復配制劑，采用本方法可以用來測定生產的試樣是否滿足以上質量分數的要求，從而時刻監測實際生產，保證高質量質量分數20%毒死蜱和質量分數2.5%高效氯氰菊酯復配制劑的生產；

采用規格為0.45um的有機濾膜過濾是為了除去毒死蜱和高效氯氰菊酯樣品中一些微小的固體不溶物及纖維物質，以避免堵塞色譜柱和進樣閥，對色譜柱和儀器起到保護作用，同時消除不溶性雜質對分析結果的影響，使得分析結果更準確，通過過濾，除去了復配制劑中的不溶性雜質，而除有效成分毒死蜱和高效氯氰菊酯之外的其他可溶性雜質，在所述檢測條件下能夠使得雜質與毒死蜱和高效氯氰菊酯達到基線分離，從而確保分析結果的準確性。

（3）測定及數據處理