[發明專利]一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201310499431.2
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103543234A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 任麗艷;馬韻升;李曉紅;李太襯
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征是：其具體步驟是：

（1）標準溶液的配制

分別稱取毒死蜱和高效氯氰菊酯標樣于容量瓶中，加入有機溶劑，超聲震蕩，標樣溶解后用有機溶劑定容，所得標樣溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的濃度分別為201ug/mL、25ug/mL；

（2）試樣溶液的配制

稱取試樣，加入容量瓶中，加入有機溶劑，超聲震蕩，試樣溶解后用有機溶劑定容，采用0.45um的有機濾膜過濾后待測；

（3）測定及數據處理

采用反相高效液相色譜法，用高效液相色譜柱，以體積分數為70%至82%的有機溶劑與水的混合溶液作為流動相，在柱箱溫度為10-25℃；流動相流速為0.8-1.2mL/min；進樣體積為25uL，檢測波長為230-245nm的色譜條件下，采用紫外檢測器，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針標樣溶液的響應值相對變化＜1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定，將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積分別進行平均，試樣中毒死蜱/高效氯氰菊酯的質量分數ω（%）按下式計算：

ω=A2·m1·PA1·m2]]>

A₁—標樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積的平均值；

A₂—試樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積的平均值；

m₁—標樣的質量，g;

m₂—試樣的質量，g;

P—標樣中毒死蜱/高效氯氰菊酯的質量分數，%。

2.根據權利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于：步驟（2）中所述的試樣是毒死蜱和高效氯氰菊酯復配制劑。

3.根據權利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述的有機溶劑是甲醇。

4.根據權利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（3）中高效液相色譜柱是C18柱。

5.根據權利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（3）中柱箱溫度為25℃。

6.根據權利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（3）中流動相為甲醇的體積分數為82%的甲醇與水的混合溶液。

7.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述步驟（3）中流動相的流速為1.0mL/min。

8.根據權利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效

液相色譜分析方法，其特征在于：所述步驟（3）中檢測波長是245nm。