[發明專利]一種同晶復合分子篩及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310499299.5
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號: CN104556125B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 秦波;宋喜軍;梁皓
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24;B01J32/00;B01J29/16;C10G47/20
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1.一種復合分子篩的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）水玻璃、氫氧化鈉、水、鋁源混合液在25~100℃下陳化1~72小時制得導向劑，混合液中各物料的摩爾比為n(Na₂O):n(Al₂O₃):n(SiO₂):n(H₂O)=?12~20:1:12~20:320~450；

（2）向水玻璃、氫氧化鈉、鋁源和水的混合液中加入Y型分子篩和步驟（1）制得的導向劑，攪拌后將凝膠在90~120℃條件下恒溫晶化12~72小時，凝膠中除加入的Y型分子篩外各物料的摩爾比為n(NaOH):n(Al₂O₃):n(SiO₂):n(H₂O)=?13~16:1:18~30:480~660，然后經冷卻、洗滌、抽濾、干燥后得到Y-Y復合分子篩，其中加入的Y型分子篩的質量占凝膠體系總質量的4~40wt%，加入的導向劑的質量占凝膠體系總質量的2~20wt%。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的鋁源包括氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、鋁酸鈉。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中水玻璃、氫氧化鈉、水、鋁源混合液在45~80℃下陳化12~60小時制得導向劑。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中混合液中各物料的摩爾比為n(Na₂O):n(Al₂O₃):n(SiO₂):n(H₂O)=14~18:1:15~18:350~430。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中攪拌后將凝膠在95~110℃條件下恒溫晶化36~60小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中凝膠中除加入的Y型分子篩外各物料的摩爾比為n(NaOH):n(Al₂O₃):n(SiO₂):n(H₂O)=?14~15.5:1:?20~26:500~620，加入的Y型分子篩的質量占凝膠體系總質量的8~30wt%，加入的導向劑的質量占凝膠體系總質量的5~10wt%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中加入的Y型分子篩為鈉型，Y型分子篩的氧化硅/氧化鋁摩爾比為4.2~6.5，晶粒度為0.5~1.0μm，比表面積為750~900m²/g，孔容為0.33~0.40ml/g，平均孔徑為1.5~2.0nm。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：Y型分子篩的氧化硅/氧化鋁摩爾比為4.8~5.5，晶粒度為0.6~0.8μm，比表面積為850~880m²/g，孔容為0.36~0.40ml/g，平均孔徑為1.7~1.9nm。

9.一種采用權利要求1-8任一所述方法制備的復合分子篩，其特征在于：所述復合分子篩中不含雜晶，具有核殼式結構，殼層為具有納米級的Y型分子篩，納米級的Y型分子篩重量含量為50~85wt%，復合分子篩的硅鋁比為4.9~6.1，比表面積為680~850m²/g，孔體積0.28~0.35ml/g，平均孔徑為1.5~2.0nm，結晶度為90~98%。

10.一種權利要求9所述復合分子篩在在制備加氫裂化催化劑中的應用，其特征在于：加氫裂化催化劑中復合分子篩的重量含量為20~50wt%，活性組分金屬鉬和鎳的重量含量為7.0~9.0wt%和2~3wt%。