[發明專利]仲鎢酸銨中磷的分析方法

在審

• 申請號: 201310498807.8
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN104568912A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 胡龍飛;馬琳;陳濤;周青;劉偉
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司;荊門德威格林美鎢資源循環利用有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 康宇寧

技術領域

本發明申請涉及一種分析方法，特別是一種用ICP分析仲鎢酸銨中磷的方法。

背景技術

我國是世界上鎢資源最豐富的國家，經過冶煉后的鎢是銀白色有光澤的金屬，熔點極高，硬度很大，是稀有的高熔點金屬。鎢主要用于生產制造合金鋼、硬質合金、耐磨和耐熱合金、電接觸點合金以及照明。仲鎢酸銨是一種白色結晶，主要用于生產偏鎢酸銨，三氧化鎢或其他鎢化合物。

目前對于仲鎢酸銨中磷的檢測方法主要采用的是鈹為載帶沉淀劑-鉬藍光度法，此法以KOH溶解仲鎢酸銨，并以雙氧水絡合主體鎢，以氨水調至堿性，EDTA絡合鐵、錳、銅、鎂等雜質，以鈹載帶磷而與其他雜質分離。在硫酸介質中，磷與鉬酸銨形成磷鉬黃雜多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合溶劑萃取，以氯化亞錫還原成磷鉬藍，測量其吸光度，進而算出磷的含量。此法操作繁瑣且萃取需要用到的三氯甲烷有一定的毒性。

發明內容

本發明申請以超純氨水溶解仲鎢酸銨，在堿性條件下以鈹載帶磷而與主體鎢分離，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP測量，避免了復雜而又繁瑣操作步驟且不必使用有毒的氯仿。

具體來說，本發明申請所述的仲鎢酸銨中磷的分析方法，包括如下的步驟：

1、標準曲線的繪制

分別取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL磷溶液（含磷100μg/mL，取磷國家標準溶液10mL定容至100mL容量瓶配制而成）置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

2、樣品的檢測

1）準確稱取1.000g試樣置于300mL燒杯中，加入30mL超純氨水和50mL水，置于電爐上蓋上表面皿小火緩慢加熱至試樣完全溶解；

2）取下，滴加一滴對硝基酚溶液，用鹽酸中和至無色，然后用超純氨水調至堿性并過量20mL，用水稀釋至100mL；

3）加入2mL1%的EDTA溶液，緩慢加入10mL2%的硫酸鈹溶液，邊加邊攪拌，使沉淀完全，移至電爐上加熱煮沸并保持微沸5min，取下，冷卻30min；

4）用中速定量濾紙過濾，用氨水洗滌液洗燒杯3至4次，洗沉淀5至7次；

5）沉淀用鹽酸洗滌液溶解于300mL錐形瓶中，將錐形瓶置于電爐上小火加熱至溶液為30mL，取下，冷卻，定容至50mL；

3、用ICP檢測磷的含量。

進一步的，所述步驟2中，超純氨水為將一杯裝有300mL分析純的氨水與一杯300mL一級水同時置于未放硅膠的干燥器中靜置一晚后，取裝有一級水的燒杯即為超純氨水，其中分析純的氨水的濃度為ρ=15mol/L。

進一步的，所述步驟3中，磷元素的檢測波長為177.499nm，工作條件為：RF?Power（射頻功率）：1.2KW；Spectrometer?temperature（光譜儀溫度）：38℃；Plasma?Gas（等離子氣體）：14.0L/min；Auxiliary?Gas（輔助氣體）：1.2L/min；Carrier?Gas（載氣）：0.7L/min。

本發明申請所述的分析檢測方法，用超純氨水溶解仲鎢酸銨，在堿性條件下以鈹載帶磷而與主體鎢分離，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP測量，避免了復雜而又繁瑣操作步驟且不必使用有毒的氯仿。

具體實施方式

以下對本發明申請所述技術方案進行非限制性地描述，目的是便于公眾更好理解所述技術方案。

實施例一仲鎢酸銨中磷的分析

1實驗試劑

1.1氨水（分析純，ρ=15mol/L）；

1.2實驗室用一級水（以下所用的水均為此一級水）；

1.3超純氨水（將一杯裝有300mL分析純的氨水與一杯300mL一級水同時置于未放硅膠的干燥器中靜置一晚后，取裝有一級水的燒杯即為超純氨水）（以下所用氨水均為此超純氨水）；

1.4對硝基酚（分析純）；

1.5鹽酸（優級純，ρ=12mol/L）；

1.6EDTA（分析純）溶液（1%）；

1.7硫酸鈹溶液（2%）；

1.8氨水洗滌液（30mL超純氨水+470mL一級水）；

1.9鹽酸洗滌液（3+47）；

1.10磷標準溶液（國家標準溶液，1000μg/mL）；

1.11磷溶液（含磷100μg/mL，取磷國家標準溶液10mL定容至100mL容量瓶）。

2實驗儀器及工作條件

儀器：日本島津ICPS-7510

工作條件：