[發明專利]仲鎢酸銨中磷的分析方法

在審

• 申請號: 201310498807.8
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN104568912A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 胡龍飛;馬琳;陳濤;周青;劉偉
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司;荊門德威格林美鎢資源循環利用有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 康宇寧

1.一種仲鎢酸銨中磷的分析方法，其特征在于，包括如下的步驟：

A、標準曲線的繪制：

分別取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的磷濃度為100μg/mL的磷溶液，置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

B、樣品的檢測：

1）準確稱取1.000g試樣置于300mL燒杯中，加入30mL超純氨水和50mL水，置于電爐上蓋上表面皿小火緩慢加熱至試樣完全溶解；

2）取下，滴加一滴對硝基酚溶液，用鹽酸中和至無色，然后用超純氨水調至堿性并過量20mL，用水稀釋至100mL；

3）加入2mL1%的EDTA溶液，緩慢加入10mL2%的硫酸鈹溶液，邊加邊攪拌，使沉淀完全，移至電爐上加熱煮沸并保持微沸5min，取下，冷卻30min；

4）用中速定量濾紙過濾，用氨水洗滌液洗燒杯3至4次，洗沉淀5至7次；

5）沉淀用鹽酸洗滌液溶解于300mL錐形瓶中，將錐形瓶置于電爐上小火加熱至溶液為30mL，取下，冷卻，定容至50mL；

C、用ICP檢測磷的含量。

2.根據權利要求1所述的仲鎢酸銨中磷的分析方法，其特征在于：所述步驟B中，超純氨水為將一杯裝有300mL分析純的氨水與一杯300mL一級水同時置于未放硅膠的干燥器中靜置一晚后，取裝有一級水的燒杯即為超純氨水，其中分析純的氨水的濃度為ρ=15mol/L。

3.根據權利要求1或2所述的仲鎢酸銨中磷的分析方法，其特征在于：所述步驟C中，磷元素的檢測波長為177.499nm，工作條件為：射頻功率：1.2KW；光譜儀溫度：38℃；等離子氣體：14.0L/min；輔助氣體：1.2L/min；載氣：0.7L/min。