[發明專利]一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法

在審

• 申請號: 201310498053.6
• 申請日: 2013-10-22
• 公開（公告）號: CN103665094A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 徐德鋒
• 申請（專利權）人: 南京慧博生物科技有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00;C07J75/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A：將丹參藥材粉碎成丹參粉，加入4-8倍的70%-95%體積濃度的醇-酸水溶液，進行多級逆流萃取提取2-6小時，提取液過濾后在30-60℃度下減壓濃縮得丹參酮粗品；

步驟B：大孔吸附樹脂分離純化：將上述丹參酮粗品加入到大孔吸附樹脂層析柱中進行梯度洗脫，洗脫液分別收集、進行TLC跟蹤，得到丹參酮I洗脫液、丹參酮IIA洗脫液和隱丹參酮洗脫液，分別減壓濃縮后分別得丹參酮I、丹參酮IIA和隱丹參酮。

2.根據權利要求1所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述醇-酸水溶液為甲醇-磷酸水溶液、乙醇-磷酸水溶液、異丙醇-磷酸水溶液、甲醇-甘氨酸水溶液、乙醇-甘氨酸水溶液、異丙醇-甘氨酸水溶液、甲醇-丙氨酸水溶液、乙醇-丙氨酸水溶液或異丙醇-丙氨酸水溶中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述減壓濃縮的真空度為0.05-0.1MPa。

4.根據權利要求1所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述丹參粉的粒度為20-60目。

5.根據權利要求1所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述大孔吸附樹脂為D101型或DM-301型大孔吸附樹脂。

6.根據權利要求1所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述梯度洗脫中丹參酮粗品上樣量與大孔吸附樹脂質量比為1:30-100。

7.根據權利要求2所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述醇-酸水溶液的PH值為4.0-6.5。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種從丹參中提取純化丹參酮類單體化合物的制備方法，其特征在于：所述中洗脫液梯度設置分別為體積濃度分別為48-52%的乙醇-水溶液，58-62%的乙醇?-?水溶液，68-72%?的乙醇?-?水溶液，78-82%?的乙醇?-?水溶液和?88-92%?的乙醇?-?水溶液。